硬脂酸盐改性碱矿渣砂浆的抗硫酸盐物理侵蚀性能

张雨点，孔润，张哲，邓加鑫，杨凯; ZHANG Yudian; KONG Run; ZHANG Zhe; DENG Jiaxin; YANG Kai

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硬脂酸盐改性碱矿渣砂浆的抗硫酸盐物理侵蚀性能 PDF

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张雨点 ^1,2
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孔润 ³
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张哲 ¹
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邓加鑫 ⁴
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杨凯 ¹
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1. 重庆大学材料科学与工程学院，重庆 400045； 2. University College London，伦敦 WC1E 6BT； 3. 重庆渝湘复线高速公路有限公司，重庆 401121； 4. 常州市建筑科学研究院集团股份有限公司，江苏常州 213015

中图分类号： TQ172.71⁺7

最近更新：2024-11-01

DOI：10.3969/j.issn.1007-9629.2024.10.005

摘要

测试分析了不同种类硬脂酸盐改性碱激发矿渣（AAS）抗硫酸盐物理侵蚀性能及其变化规律.结果表明：在干湿循环条件下AAS受到明显物理结晶损伤；加入硬脂酸钙（CaSt）、硬脂酸钠（NaSt）后能通过降低吸水速率、改善内部孔结构、减小表观损伤，来提升AAS半浸泡-干湿循环下的抗硫酸钠物理结晶破坏能力；硬脂酸钾（KSt）的加入则加剧了AAS硫酸钠物理结晶破坏.

关键词

碱矿渣水泥; 结晶破坏; 硬脂酸盐; 吸水速率; 孔结构

混凝土硫酸盐侵蚀是危害性较大的涉水环境侵蚀破坏.多种胶凝材料^［

1‑3］被用来提升混凝土抗硫酸盐侵蚀性能.其中碱激发矿渣水泥（AAS）因其卓越的抗硫酸盐化学侵蚀性能^{［参考文献 4

百度学术}4］、高抗压强度、低生产耗能及碳排放^{［参考文献 5

百度学术}5］等备受关注. 当前，一些研究表明：AAS在抗硫酸盐化学侵蚀方面表现出色，但其抗硫酸盐物理结晶破坏能力较弱^{［参考文献 6‑7}6‑7］，而吸水速率高（比普通硅酸盐水泥高2~3倍）是导致AAS抗物理结晶能力差的主要原因之一^{［参考文献 8

百度学术}8］. 前期研究^{［参考文献 9

百度学术}9］表明硬脂酸钙（CaSt）的加入可引入闭合性气泡、降低AAS砂浆孔隙连通性，在矿渣表面形成疏水膜、粗化孔隙结构，显著降低AAS砂浆吸水速率，同时CaSt的掺入会降低AAS砂浆的抗压强度.

Li等^［

10］引入硬脂酸钠（NaSt），其中钠离子可提供高碱性环境，促进矿渣快速水化，从而降低了硬脂酸盐对AAS砂浆28 d抗压强度的影响.熊德意^{［参考文献 11

百度学术}11］分析了掺量0.5%、1.0%的CaSt、NaSt和硬脂酸钾（KSt）对AAS砂浆28 d吸水速率及抗压强度的影响，结果表明：不同种类和掺量的硬脂酸盐均可降低AAS 吸水速率80% 以上. 目前，硬脂酸盐改性AAS的抗硫酸盐物理结晶能力仍未验证. 为此，本文针对不同种类硬脂酸盐改性AAS砂浆试件在干湿循环条件下的抗硫酸盐侵蚀性能进行了试验，通过研究表观变化、质量变化率、吸水速率等明确其硫酸盐侵蚀过程，并对损伤部位进行Ｘ射线衍射（XRD）、热分析（TG/DTG、DSC）和压汞试验（MIP），以探明其劣化机理.

1 试验

1.1 原材料

矿渣（GGBS）来自重庆钢铁集团，比表面积为470 m²/kg，表观密度为2.85 g/cm³；硅酸盐水泥（P·O），比表面积为358 m²/kg，表观密度为3.15 g/cm³. P·O和GGBS的化学组成

）见表1. 水玻璃来自重庆祥裕化工有限公司，其SiO₂含量为29.59%、Na₂O含量为11.92%、H₂O含量为47.74%，模数为2.56.氢氧化钠为四川德阳片碱，纯度大于99%. 细骨料为ISO标准砂（S）. 所用硬脂酸盐（KSt、NaSt和CaSt）均产自成都科龙化工，纯度不低于98%.

表 1 P·O 和 GGBS 的化学组成

Table 1 Chemical compositions（by mass） of P·O and GGBFS ( Unit：% )

Binder	SiO₂	Al₂O₃	Fe₂O₃	MgO	CaO	Na₂O	K₂O	SO₃	IL	Other
P·O	21.62	4.54	3.40	2.13	62.94	0.20	0.86	2.28	1.08	0.95
GGBS	32.12	13.65	1.36	9.15	36.47	0.35	0.47	0.26	0.57	5.60

1.2 试件制备与养护

砂浆配合比见表2. 砂浆水胶比m_W/m_B均为0.45，胶砂比m_B/m_S均为1∶3，碱矿渣砂浆中碱当量w_A为5%，不同种类硬脂酸盐掺量w_St均为0.5%.试件尺寸为50 mm×50 mm×50 mm，成型后将试件置于标准养护室内（（20±2） ℃，相对湿度95%以上）养护24 h后拆模，然后将试件放置于恒温（20±2） ℃的养护室内，养护龄期为2 a.

表 2 砂浆配合比

Table 2 Mix proportions of mortars

ID	m（cement）/g	m（slag）/g	w_St/%	w_A/%	m_W/m_B	m_B/m_S
PC	450	0	0	0	0.45	1∶3
AAS	0	450	0	5	0.45	1∶3
AAS‑CaSt	0	450	0.5	5	0.45	1∶3
AAS‑NaSt	0	450	0.5	5	0.45	1∶3
AAS‑KSt	0	450	0.5	5	0.45	1∶3

1.3 半浸泡法与干湿循环试验制度

硫酸盐侵蚀试验采用半浸泡法，参考ASTM C1585‑13 Standard Test Method for Measurement of Rate of Absorption of Water by Hydraulic‑Cement Concretes，仅试件底部接触溶液，且溶液高度不超过试件底部2 mm，分别在质量分数为5%的硫酸钠溶液和水中进行干湿循环侵蚀试验，相应试件分别记作S组和W组，在表2中试件编号后加S、W来表示.

干湿循环制度如下：（1）养护2 a的AAS试件置于浸泡液（20 ℃）中浸泡24 h；（2）取出浸泡试件，简单去除相应结晶部分，在40 ℃烘箱中干燥48 h；（3）将试件冷却至室温，放回浸泡液，完成1个循环；（4）试验进行20次循环，每次循环均更换浸泡液，以保证硫酸盐溶液浓度恒定.干湿循环次数记作N.

1.4 试验方法

1.4.1 表观变化

采用拍照方式记录试件在干湿循环0、6、20次后的表观变化.

1.4.2 质量变化率测试

试件质量变化率按式（1）计算：

M_{C} = \frac{m_{t} - m_{0}}{A}

(1)

式中：M_C为质量变化率，mg/mm²；m₀为试样侵蚀前的初始质量，mg；m_t为每次循环后（干燥后）的质量，mg；A为试件底部面积，mm².

1.4.3 吸水速率测试

混凝土吸水速率测试参考ASTM C1585‑13中的BS 1881‑122 Testing Concrete‑Method for Determination of Water Absorption和RILEM TC 116‑PCD Permeability of Concrete as a Criterion of its Durability进行试验. 试件在40 ℃烘干箱中烘至恒重后取出，在室温（20 ℃）下冷却1~2 h，然后进行吸水试验. 试验采用半浸泡方式，在浸泡时间为0、3、5、10、15、20 min时取出试件称重，记录试件质量.

按照式（2）进行线性拟合，得到试件吸水速率.

i = a + S t^{0.5}

(2)

式中：i为单位面积吸水量，mm³/mm²；S为吸水速率（即毛细孔吸水系数），mm/s^0.5；a为常数，mm；t为浸泡时间，s.

1.4.4 侵蚀产物测试

干湿循环0、12、20次后，在靠近试件底部损伤较为显著的位置取样，进行侵蚀产物测试.样品破碎后研磨成粉末试样，过0.075 mm（200目）筛，进行XRD和热分析. XRD使用PANalytical X’Pert 型X射线扫描仪，扫描速率为0.20（°）/s，扫描步长为0.03°.采用NETZSCH STA 449F3综合热分析仪进行TG/DTG和DSC测试，升温区间为40~1 000 ℃，升温速率为10 ℃/min，通氮气（N₂）作为保护气体，流速为60 mL/min.

1.4.5 孔结构测试

试件干湿循环0、12、20次后，进行孔结构测试，取样位置与XRD、热分析相同，利用Micromeritics AutoPore IV 9500压汞仪分析样品孔隙率与孔径分布. 孔径测试范围为5 nm~800 μm，接触角为130°.

2 结果与分析

2.1 表观变化

图1为试件在干湿循环过程中的表观变化. 由图1可见，W组试件表面未发生明显变化，S组试件则出现表面结晶与损伤，说明试件均遭受不同程度的硫酸钠物理结晶破坏.主要原因是：在干湿循环过程中硫酸钠晶体反复溶解与结晶，导致其内部不断产生较高的扩散应力和结晶压力^［

12‑13］.

图1 试件在干湿循环过程中的表观变化

Fig.1 Appearance of specimens under wet‑dry cycles

由图1还可见：（1）在S组中，试件AAS出现显著表面结晶与损伤，试件在第6次干湿循环后出现明显的表面粉化剥落，在20次干湿循环后试件被溶液全部浸透，这一现象与郑娟荣等^［

6］的结果一致.（2）加入CaSt和NaSt的AAS均在干湿循环中后期出现明显结晶，表面潮湿现象出现在试件底部，说明这两种硬脂酸盐既能降低AAS的吸水速率，又可在一定程度上降低硫酸盐结晶所带来的损伤.（3）与之相反，加入KSt的AAS出现明显损伤，并在干湿循环20次后，试件各面及转角均出现严重剥落，整个试件被硫酸盐溶液浸透，同时出现“泥化”现象，趋于完全破坏.（4）而试件PC仅在靠近底部位置出现少量结晶，表面变化相对较小，其原因可能是试件PC中水化产物氢氧化钙与过饱和硫酸钠发生反应，抑制了硫酸盐晶体的生长，同时降低了试件内部结晶压力.

2.2 质量变化率

图2为试件在干湿循环过程中的质量变化率. 由图2可知：（1）W组试件质量随着干湿循环次数的增加而轻微下降，这主要是由于试件PC、AAS中的碱组分在接近中性的水溶液中逐渐溶出造成的^［

14］. （2）在干湿循环过程中，试件PC、AAS‑CaSt与AAS‑NaSt的质量变化率高于试件AAS与AAS‑KSt，这可能是因为试件AAS与AAS‑KSt的孔隙连通程度高于其他组，干燥过程中试件AAS与AAS‑KSt的毛细孔中自由水充分蒸发；而试件AAS‑NaSt与AAS‑CaSt的孔隙连通程度较低，失水速度相对较慢，一次烘干难以使毛细孔中的自由水充分蒸发，因此这2组试件的质量损失不仅来自碱组分溶出，还包括孔隙中自由水分的蒸发.

图2 试件在干湿循环过程中的质量变化率

Fig.2 Mass variation of specimens under wet‑dry cycles

由图2还可见：（1）S组中试件PC、AAS质量也随着干湿循环次数的增加而呈现下降趋势，但其下降速度更为迅速.这是因为在硫酸盐侵蚀环境下，试件质量损失除了内部碱组分溶出外，还包括试件表层粉化剥落.（2）相对而言，试件PC质量变化率在0~20次干湿循环过程中出现轻微波动，这可能是其内部钙矾石的生成弥补了部分碱组分溶出产生的质量损失.（3）试件AAS‑CaSt与AAS‑NaSt的质量变化率下降幅度较小，与W组中试件AAS‑CaSt、AAS‑NaSt质量变化率下降幅度一致.（4）试件AAS与AAS‑KSt的质量变化率呈现初期轻微增加、后期骤然下降的趋势，并在循环15次左右时超过试件AAS‑CaSt与AAS‑NaSt.这可能是因为初期试件AAS与AAS‑KSt内部未水化的矿渣继续水化，同时硫酸钠在孔隙内部发生结晶，造成试件质量轻微增加，而后在干湿循环作用下孔隙中硫酸钠发生反复溶解与结晶，产生较大结晶压力与扩散应力^［

12‑13］，迫使试件表面发生粉化剥落，其质量迅速下降.

2.3 吸水速率

图3为试件在干湿循环过程中的吸水速率. 根据W组试件吸水速率的初始值可知，硬脂酸盐的加入确实能有效降低AAS的吸水速率. 其中，CaSt、NaSt均能使AAS的吸水速率降低80%左右，接近试件PC的吸水速率，与熊德意^［

11］的研究结论一致；而KSt仅使AAS吸水速率降低30%左右，且在干湿循环至20次时其吸水速率高于AAS试件，这一结果与前期相关研究不一致^{［参考文献 11

百度学术}11］，说明KSt对AAS吸水速率改善效果不稳定.

图3 试件在干湿循环过程中的吸水速率

Fig.3 Sorptivity of specimens under wet‑dry cycles

W组中仅试件AAS‑CaSt吸水速率在干湿循环过程中略微上升，其他试件基本保持不变. S组中试件PC的吸水速率出现先减少后增加的趋势，其余试件则几乎全呈上升趋势. 砂浆吸水速率通常与其毛细孔隙率、孔隙连通程度成正比.试件PC中化学侵蚀产物钙矾石的生成可能使得孔隙连通程度降低，进而使其吸水速率产生波动.试件AAS与加硬脂酸盐的AAS内部硫酸钠晶体富集，使得其孔隙液表面张力增加，且随着干湿循环次数的增加，其内部孔隙结构会随着硫酸钠晶体的生长而重建，造成孔隙连通性的增加，进一步增大其吸水速率.试件AAS和AAS‑KSt的吸水速率较试件AAS‑CaSt和AAS‑NaSt增幅明显，且在干湿循环至10次时，试件AAS‑KSt的吸水速率超过试件AAS，说明试件AAS‑KSt的内部孔隙连通程度更高，这一结果同本文表观损伤程度部分的结果（图1）相吻合.

2.4 侵蚀产物

2.4.1 XRD分析

图4为试件在干湿循环前与干湿循环20次后的XRD图谱. 由图4可知，W组中试件在干湿循环过程中主要物相并未发生变化.试件PC的主要物相为C‑S‑H凝胶、氢氧化钙（Ca（OH）₂）、石英和方解石. 试件AAS和加入硬脂酸盐的AAS各试件在干湿循环过程中主要物相为类托贝莫来石来相（C‑（A）‑S‑H），石英（quartz）和方解石（calcite）. 其中，C‑S‑H凝胶和氢氧化钙为试件PC的主要水化产物，C‑（A）‑S‑H为试件AAS的主要水化产物^［

15］，石英峰与钠长石峰（27°左右）主要来自天然硅质砂，方解石表明试件发生碳化.

图4 试件在干湿循环前与干湿循环20次后的XRD图谱

Fig.4 XRD patterns of specimens before and after 20 wet‑dry cycles

S组中试件PC、AAS‑NaSt和AAS‑KSt干湿循环20次后观察到硫酸盐化学侵蚀产物类钙矾石相，在试件PC中还发现了石膏峰，表明这3组试件在遭受硫酸盐物理结晶破坏的同时，还遭受硫酸盐化学侵蚀破坏^［

16］. 目前研究多认为AAS在硫酸盐中不会出现钙矾石类侵蚀产物，但Ye等^{［参考文献 17

百度学术}17］与Zhang等^{［参考文献 18

百度学术}18］研究指出，在硫酸钠溶液中持续浸泡的AAS中出现了少量钙矾石. 这是因为溶液更换导致试件孔隙液中PH值降低，AAS中C‑（A）‑S‑H凝胶脱钙分解，为钙矾石形成提供了条件.

2.4.2 TG/DTG结果

图5为试件在干湿循环前与干湿循环20次后的TG/DTG结果.对比图5（a）、（b）可知，W组中试件的产物类型在20次干湿循环过程中无显著变化，TG曲线有3个质量损失区间：（1）室温~250 ℃，主要为100 ℃左右C‑（A）‑S‑H的失水峰；（2）250~650 ℃，主要来自 PC中CH的分解（450 ℃左右）；（3）650~950 ℃，主要来自碳酸钙分解，这表明试件发生了碳化（这与XRD测试结果一致）.

图5 试件在干湿循环前与干湿循环20次后的TG/DTG 结果

Fig.5 TG/DTG results of specimens before and after 20 wet‑dry cycles respectively

由图5（c）可知：S组中试件干湿循环20次后，试件PC在150 ℃左右出现了石膏分解峰，表明其可能受到了化学侵蚀，这与XRD结论一致；而试件AAS和硬脂酸盐改性AAS各试件则未观察到新的质量损失峰. 另外，由于C‑（A）‑S‑H失水峰和钙矾石的分解峰都出现在100 ℃左右，2个峰发生重叠，因此无法推测试件中是否有钙矾石生成.

2.4.3 DSC结果

矿渣颗粒重结晶放热峰位于750~1 000 ℃之间，可利用Origin软件扣除该区间基线，计算不同试件放热峰的面积^［

19］，结果如表3所示.由表3可见：W组中试件AAS‑CaSt矿渣重结晶放热峰面积持续减小，表明该试件出现轻微矿渣继续水化现象；S组各试件中未反应矿渣均在干湿循环过程中继续水化，同试件AAS、AAS‑KSt在循环初期质量增加的结果一致，也与朱效宏等^{［参考文献 20

百度学术}20］的研究结果一致，说明硫酸钠可进一步激发矿渣，促进试件中未反应矿渣持续水化，这对AAS抗硫酸盐侵蚀性能在一定程度上产生了积极影响.

表3 矿渣重结晶峰面积

Table 3 Area of recrystallisation peaks of slag

ID	Group W			Group S
ID	N=0 times	N=12 times	N=20 times	N=0 times	N=12 times	N=20 times
AAS	4.202	5.875	5.509	4.202	4.825	3.349
AAS‑CaSt	5.279	4.838	4.839	5.279	2.255	3.773
AAS‑NaSt	4.707	5.048	5.258	4.707	2.514	4.162
AAS‑KSt	5.926	6.494	6.231	5.926	4.158	2.889

2.5 孔结构

图6、7为试件在干湿循环下的孔径分布结果（图中1、2、3 分别表示在干湿循环0、12、20 次后的测试结果）.孔径（d）可按大小分为4个区间^［

21］：d<10 nm，10≤d<50 nm，50≤d<100 nm与d≥100 nm.

图6 试件在干湿循环下的孔径分布绝对值

Fig.6 Absolute value of pore size distribution of specimens under wet‑dry cycles

图7 试件在干湿循环下的孔径分布相对值

Fig.7 Relative value of pore size distribution of specimens under wet‑dry cycles

由图6可知， W组与S组中试件AAS、AAS‑NaSt和AAS‑KSt累计孔隙率随着干湿循环呈上升趋势，而试件AAS‑CaSt呈相反趋势. 结合图3中试件吸水速率结果可知，W组与S组中试件AAS‑CaSt的累计孔隙率随干湿循环下降，而其吸水速率增加，这可能是因为：试件AAS‑CaSt中存在未反应矿渣，可在水中和硫酸钠溶液中继续水化，对其内部的孔隙结构进一步细化.此外，硬脂酸盐的加入使得AAS累计孔隙率增加，表现为大于50 nm的孔增加，小于10 nm的介孔减少，这与邓加鑫^［

22］的研究结论一致.

由图7可知，在干湿循环开始后，W组中试件AAS、AAS‑KSt表现为：小于10 nm介孔比例减少，其他范围孔比例增加，孔径逐渐粗化；而试件AAS‑CaSt、AAS‑NaSt中小于10 nm介孔比例增加，其他范围孔占比相对降低，孔径逐渐细化，这一现象在试件AAS‑CaSt中尤为显著.

在S组中，试件孔径比例变化同W组相似，即试件AAS、AAS‑KSt同试件AAS‑CaSt、AAS‑NaSt呈现相反趋势.结合硫酸钠组质量变化率结果（图2）与吸水速率结果（图3）可知，该现象可能是由试件AAS、AAS‑KSt的孔隙连通性较高造成的.在试件AAS‑CaSt、AAS‑NaSt中，小于10 nm介孔比例增加，表明矿渣继续水化与硫酸钠富集结晶对试件有一定填孔作用.而试件AAS、AAS‑KSt由于吸水速率较高，硫酸钠结晶快速生长，随着干湿循环次数的增加，新增的硫酸钠结晶逐渐对孔壁产生结晶压力，造成孔径增大与微裂缝出现，而裂缝进一步提高了试件孔隙连通程度，如此往复形成恶性循环.

3 结论

（1）硬脂酸钙CaSt和硬脂酸钠NaSt可在5%硫酸盐半浸泡-干湿循环试验中显著提升碱矿渣AAS的抗硫酸钠物理结晶破坏能力，硬脂酸钾KSt则加剧了AAS的硫酸钠物理结晶破坏过程.

（2）在5%硫酸盐半浸泡-干湿循环试验中，AAS各试件均出现明显的表面硫酸盐结晶，其主要损伤形式为表层粉化脱落，属于典型硫酸钠物理结晶破坏现象；普通硅酸盐水泥砂浆试件PC、掺NaSt、KSt试件AAS‑NaSt和AAS‑KSt内部均发现钙矾石生成，表明这3种试件还存在硫酸盐化学侵蚀风险.

（3）试件AAS、AAS‑KSt吸水速率较高，硫酸盐晶体能够在孔隙结构中得到较快生长，随着干湿循环次数的增加，硫酸盐晶体加速形成，使内部孔隙被粗化；而对于吸水速率较低的试件AAS‑CaSt与AAS‑NaSt，硫酸钠结晶使其内部孔隙细化.

（4）在5%硫酸盐半浸泡-干湿循环初期，硫酸钠可与AAS中未反应矿渣继续反应，对试件损伤有一定修复作用.

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