基于<bold>Weibull</bold>分布多壁碳纳米管混凝土盐冻损伤分析

程续，田威; CHENG Xu; TIAN Wei

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摘要

开展了不同多壁碳纳米管（MWCNTs）掺量混凝土的硫酸盐侵蚀和冻融循环耦合试验，分析了MWCNTs混凝土的耐久性劣化规律，同时基于Weibull分布建立了MWCNTs混凝土的可靠性分析模型.结果表明：掺入MWCNTs可提高混凝土的抗盐冻性能，掺入0.05% MWCNTs的混凝土经历200次耦合循环后抗压强度比对照组提高了14.5%，此掺量下MWCNTs对混凝土的抗盐冻性改善效果最好；建立的基于Weibull分布可靠性模型能较好地预测盐冻环境下MWCNTs混凝土的损伤劣化情况，预测结果与试验结果一致.

关键词

多壁碳纳米管混凝土; 冻融损伤; 硫酸盐侵蚀; Weibull分布; 可靠性分析

中国西北盐湖地区的基础设施项目面临盐碱和冻融环境的挑战^［

1‑3］，这对混凝土材料的耐久性提出了更高的要求.将纳米材料掺入混凝土是提升其耐久性的有效方法之一^{［参考文献 4‑6}4‑6］.在众多纳米材料中，多壁碳纳米管（MWCNTs）因其优异的性能引起了广泛关注.前期研究表明，MWCNTs能够细化孔结构，不仅可以提高混凝土的力学性能，还可以减缓外界侵蚀性离子向混凝土内部扩散的速率^{［参考文献 6‑8}6‑8］.此外，MWCNTs还能作为水化产物的成核点，促进水化反应，进一步增强混凝土的早期强度^{［参考文献 9‑10}9‑10］.这些研究成果初步证实了MWCNTs对提高混凝土耐久性的积极作用.但是，现有研究主要集中于单一环境条件下MWCNTs对混凝土性能的影响，对于MWCNTs混凝土在更加恶劣的复杂环境下的耐久性影响，还缺乏深入且系统的研究.此外，对于如何量化MWCNTs的增强效果以及如何预测MWCNTs混凝土在侵蚀环境下可靠性寿命，相关的研究仍相对有限.

针对混凝土可靠性寿命预测的问题，学者们提出了多种预测模型.其中，基于Weibull分布函数的方法在可靠性分析和寿命预测方面具有明显的优势，并被广泛应用于混凝土材料的寿命预测^［

11‑13］.为应对MWCNTs混凝土在耐久性评估与寿命预测中面临的挑战，本文开展了不同MWCNTs掺量混凝土的硫酸盐侵蚀与冻融循环耦合（后文简称盐冻耦合）试验，并基于Weibull分布建立了可靠性分析模型.

1 试验

1.1 原材料

胶凝材料为P⋅O 42.5普通硅酸盐水泥，粉煤灰采用密度为2.09 g/cm³的Ⅱ级粉煤灰，其化学组成（质量分数，文中涉及的掺量、比值等除特殊说明外均为质量分数或质量比）见表1.减水剂采用高效引气减水剂；细骨料为细度模数2.75的河砂；粗骨料为粒径5~30 mm连续级配碎石.在试件制备时，使用聚乙烯吡咯烷酮K30（PVP）来分散MWCNTs；盐溶液为质量分数为5%的Na₂SO₄溶液.MWCNTs的物理性能见表2.

表1 水泥和粉煤灰的化学组成

Table 1 Chemical compositions（by mass） of cement and fly ash ( Unit： % )

Material	CaO	SiO₂	Al₂O₃	Fe₂O₃	SO₃	MgO	Na₂O	K₂O
Cement	63.28	22.12	6.56	3.50	2.10	1.52	0.37	0.55
Fly ash	3.93	55.25	28.75	6.32	1.70	1.59	0.54	1.92

表2 MWCNTs的物理性能

Table 2 Physical properties of MWCNTs

Diameter/nm	Length/μm	Purity(by mass)/%	Ash content(by mass)/%	Specific surface area/(m²⋅g^-1)
10-20	5-15	>97	<3	100-160

1.2 试件制备

混凝土中水泥、粗骨料、细骨料、水、减水剂和粉煤灰的用量分别为276.00、1 162.00、707.00、155.00、10.05、69.00 kg/m³，设置MWCNTs的掺量w_M（以水泥和粉煤灰的总质量计）为0%、0.05%、0.10%、0.15%，制备的试件分别记为MCNT‑0、MCNT‑5、MCNT‑10、MCNT‑15.

试件制备前对MWCNTs进行分散处理：将PVP和MWCNTs按质量比2∶1在水中混合，用磁力搅拌器搅拌10 min后，用超声分散器对混合溶液进行60 min的分散.分散时间和强度的选择主要依据本课题组前期的研究成果^［

8， 10］.MWCNTs混凝土试件制备过程为：（1）将称取的粗骨料、细骨料、水泥和粉煤灰投入SJD30强制式单卧轴混凝土搅拌机中，干拌30 s；（2）缓慢加入预先配制的MWCNTs溶液和减水剂，持续湿拌90 s至均匀；（3）将搅拌好的混凝土注入尺寸为100 mm×100 mm×100 mm和100 mm×100 mm×400 mm已涂抹脱模剂的试模中，经振动台振实成型；（4）在混凝土初凝末期进行抹面处理，24 h后脱模，并移至（20±2）℃、相对湿度95%以上的标准养护室养护至24 d.

1.3 测试方法

将试件置于Na₂SO₄溶液中浸泡4 d后，置入含有Na₂SO₄溶液的冻融机中进行盐冻耦合试验.设置盐冻耦合循环总次数为200次，每25次取出试件，干燥后测试其动弹性模量和抗压强度，每组3个试件，结果取平均值.从破碎试件中选取代表性样品开展扫描电镜（SEM）试验和压汞（MIP）试验.

为了更加直观地展示MWCNTs对盐冻耦合作用下混凝土损伤的抑制作用，根据宏观损伤力学原理，定义了盐冻耦合循环次数为N时MWCNTs混凝土的盐冻损伤度D_f^［

14‑15］.其计算式为：

D_{f} = \frac{1 - E_{r}}{0.4}

（1）

式中：E_r为混凝土经过N次盐冻耦合循环后的相对动弹性模量.D_f的取值范围为［0，1］.当D_f≥1时，试件已经被破坏.

2 结果与讨论

2.1 抗压强度

不同MWCNTs掺量下试件的抗压强度及损失率见图1. 由图1可见：在经历盐冻耦合作用前，试件MCNT‑5、MCNT‑10和MCNT‑15的抗压强度分别比试件MCNT‑0提高了5.15%、3.05%和3.95%，表明MWCNTs的掺入提高了混凝土的抗压强度，这与前人的研究结果一致^［

16‑19］；在经历200次盐冻耦合循环后，试件MCNT‑5、MCNT‑10和MCNT‑15的抗压强度分别比试件MCNT‑0提高了14.5%、6.2%和9.5%，试件MCNT‑5的残余力学性能最高；从抗压强度损失率可以看出，在75~175次盐冻耦合作用过程中，未掺MWCNTs混凝土的抗压强度衰减幅度大于MWCNTs混凝土.由此可见，MWCNTs的掺入可以抑制混凝土在盐冻耦合作用下的损伤.

图1 不同MWCNTs掺量下试件的抗压强度及损失率

Fig.1 Compressive strength and loss rate of specimens with different MWCNTs dosages

2.2 损伤度

不同盐冻耦合循环次数下MWCNTs混凝土的损伤度见图2.由图2可见：各组试件的D_f均随着盐冻耦合循环次数的增加而增大，且未掺MWCNTs混凝土的D_f始终大于MWCNTs混凝土；当盐冻耦合循环试验结束（N=200次）时，各组试件的D_f $<$ 1，均未达到失效标准，此时试件MCNT‑5、MCNT‑10和MCNT‑15的D_f分别比试件MCNT‑0降低了28.37%、0.39%和12.81%.说明MWCNTs的掺入对混凝土盐冻耦合作用下的损伤起到了缓解的作用.产生上述作用的主要原因是MWCNTs的填充和桥接作用有效减少了混凝土内部的微裂纹，进而阻止了侵蚀性离子和水进入混凝土内部，使侵蚀产物和水结冰引起的膨胀应力降低，混凝土耐久性提高.同时，混凝土中的MWCNTs可以作为水化产物的成核点，促进水泥的水化反应^［

20］，使得混凝土变得更加均匀致密，可有效阻碍SO

_{4}^{2 -}

扩散，从而改善混凝土的抗盐冻性能.此外，MWCNTs的自身强度很高，在载荷作用下只会从混凝土基体中拔出而不会断裂.MWCNTs的拔出过程会消耗外部能量，从而延缓裂纹扩展，这也是多次盐冻耦合循环后MWCNTs混凝土强度损伤减弱的原因之一.

图2 不同盐冻耦合循环次数下MWCNTs混凝土的损伤度

Fig.2 Damage degree of MWCNTs concretes under different salt freezing coupled cycles

2.3 SEM和孔隙结构特征

盐冻耦合作用后MWCNTs混凝土的SEM照片见图3.由图3可见，盐冻耦合作用后MWCNTs混凝土有明显的填充、桥接、成核和拔出效应，进一步验证了前文的分析.

图3 盐冻耦合作用后MWCNTs混凝土的SEM照片

Fig.3 SEM images of MWCNTs concretes after salt freezing coupled effect

不同MWCNTs掺量下混凝土的孔结构特征见图4（图中d为孔径）.由图4可见，试件MWCNTs‑5和MWCNTs‑10孔隙率（体积分数）显著降低，这验证了MWCNTs对混凝土孔结构的优化作用.总体而言，掺入MWCNTs有效抑制了混凝土在硫酸盐侵蚀和冻融循环耦合作用下的损伤.

图4 不同MWCNTs掺量下混凝土的孔结构特征

Fig.4 Pore structure characteristics of concretes with different MWCNTs dosages

通过对比相同盐冻耦合循环次数下混凝土的损伤度发现，当MWCNTs掺量为0.05%时，混凝土损伤度的增加量最小.由此可见，在本文掺量范围内，0.05%掺量的MWCNTs对混凝土的抗盐冻性能提升效果最好.Ramezani等^［

21‑23］也指出MWCNTs对混凝土的增强存在一个最佳掺量，且小掺量MWCNTs对混凝土性能的提升更为显著.这主要是因为MWCNTs的提升效果依赖于其在混凝土中的有效分散程度.现有研究表明^{［参考文献 16‑17}16‑17］，较大掺量MWCNTs通常分散性较差，导致MWCNTs发生团聚，从而在混凝土基体中产生薄弱带，使纳米材料与水泥基材料的黏结性能较差.因此，高掺量MWCNTs对混凝土的增强效果受到抑制，无法进一步提升混凝土的耐久性.不同MWCNTs掺量下盐冻耦合作用前混凝土的SEM照片见图5.由图5可见：0.15%掺量的MWCNTs在混凝土中出现了团聚现象；而0.05%掺量的MWCNTs在混凝土基体中分散较为均匀，没有观察到团聚现象.结合图4和图5可见，随着MWCNTs掺量的增加，缠绕的MWCNTs和过量的PVP使混凝土试件的孔隙率增加，从而降低了其对盐冻破坏的缓解作用.

图5 不同MWCNTs掺量下盐冻耦合作用前混凝土的SEM照片

Fig.5 SEM images of concretes with different MWCNTs dosages before salt freezing coupled effect

2.4 基于Weibull分布的MWCNTs混凝土盐冻损伤可靠性模型

2.4.1 基础理论

Weibull分布由于其对小样本的准确和可靠预测被广泛应用于混凝土材料的可靠性分析^［

3，11‑12，24‑25］，其分布函数F（t）的表示形式为：

F (t) = \{\begin{array}{l} 1 - e x p [- {(\frac{t - γ}{β})}^{δ}], t \geq γ \\ 0, t < γ \end{array}

（2）

式中：β、δ、γ分别为尺度参数、形状参数和阈值参数，分别满足β $>$ 0、δ $>$ 0、γ ≥0；t为寿命产品失效首次达到失效阈值的时间.其分布密度函数f（t）和可靠度函数R（t）可以表示为：

f (t) = \{\begin{array}{l} \frac{δ {(t - γ)}^{δ - 1}}{β^{δ}} e x p [- {(\frac{t - γ}{β})}^{δ}], t \geq γ \\ 0, t < γ \end{array}

（3）

R (t) = e x p [- {(\frac{t - γ}{β})}^{δ}], t \geq γ

（4）

2.4.2 模型检验

对不同MWCNTs掺量下混凝土损伤度的数据进行检验，其概率分布见图6.由图6可见，不同MWCNTs掺量下混凝土的损伤度D_f均处于95%置信区间内，初步说明本研究中数据满足Weibull分布.

图6 混凝土损伤度的概率分布

Fig.6 Probability distribution of damage degree of concretes

为了验证Weibull分布是否适用，采用K‑S检验法对损伤度D_f进行假定分布检验，计算结果见表3.由表3可见，各组试件的检验统计量值均小于临界值0.457（D（8， 0.05）），表明本研究中的D_f数据服从Weibull分布.

表3 K‑S检验计算结果

Table 3 K‑S test calculation results

Specimen	K‑S test calculation value
MCNT‑5	0.283
MCNT‑10	0.381
MCNT‑15	0.218

2.4.3 模型建立

在建立混凝土盐冻损伤可靠性模型时，为减小模型的复杂程度，将γ设定为0，即认为MWCNTs混凝土在盐冻耦合下的可靠性寿命服从二参数Weibull分布，则其可靠度函数变为：

R (t) = 1 - F (t) = e x p [- {(\frac{t}{β})}^{δ}

]

（5）

MWCNTs混凝土在盐冻耦合作用下的可靠度与盐冻耦合循环次数成反比，即可靠度随着盐冻耦合循环次数的增加而降低，直到其可靠度降为0时，混凝土结构失效，因此0<R（t）<1.由式（1）可知，当D_f $\geq$ 1时，MWCNTs混凝土已经达到了失效状态，可以利用Weibull分布可靠度函数反映MWCNTs混凝土的盐冻损伤情况.MWCNTs混凝土的盐冻损伤可靠性模型为：

1 - D_{f} = e x p [- {(\frac{N}{β})}^{δ}

]

（6）

2.4.4 参数估计

本文采用最小二乘法对所建立的MWCNTs混凝土盐冻损伤可靠性模型参数进行估计.首先对式（6）两边同时取对数，得到：

l n [- l n (1 - D_{f})] = δ l n N - δ l n β

（7）

令y=ln $[- l n (1 - D_{f})]$ 、x=ln N、a=δ、b=-δln β，则式（7）可以写为y=ax+b的形式.通过线性回归分析来对可靠性模型的δ和β进行求解，结果见图7.将回归系数带入式（7）中，即可得到对应的Weibull分布相关参数，结果见表4.

图7 混凝土损伤度回归分析结果

Fig.7 Regression analysis results of damage degree of concretes

表4 Weibull分布的相关参数

Table 4 Related parameters of Weibull distribution

Specimen	δ	β
MCNT‑5	1.72	298.17
MCNT‑10	1.55	248.67
MCNT‑15	1.57	273.54

2.5 碳纳米管混凝土可靠性寿命评估

将表4参数分别带入式（3）、（4）中，得到MWCNTs混凝土的可靠度函数R（t）和概率密度f（t）曲线，结果见图8.由图8可见，3种MWCNTs掺量下混凝土性能的劣化均呈现出3个阶段——可靠度缓慢下降的阶段Ⅰ、可靠度迅速下降的阶段Ⅱ以及可靠度为0的阶段Ⅲ.在阶段Ⅰ中，混凝土虽然受到硫酸盐侵蚀和冻融循环的双重作用，但是由于其时间较短且在冻结过程中由于低温效应会对SO $_{4}^{2 -}$ 的侵蚀起到延缓作用^［

26］，此时侵蚀产物在混凝土内部积累，可靠度下降较慢.随着盐冻耦合循环次数的增加，混凝土在冻融循环作用下产生裂纹并逐渐扩展贯通，为SO

_{4}^{2 -}

的迁移提供通道，在外部冻融应力和内部膨胀应力的双重作用下混凝土抵抗侵蚀的能力进一步减弱，出现可靠度迅速下降的阶段Ⅱ.在阶段Ⅲ中，由于前期侵蚀产物的积累和冻胀应力的反复作用使得混凝土内部结构已被完全破坏，导致混凝土承载力丧失，其可靠度降低为0.

图8 MWCNTs混凝土的可靠度函数和概率密度曲线

Fig.8 Reliability function and probability density curve of MWCNTs concretes

观察不同MWCNTs掺量下混凝土可靠度曲线可以发现，试件MCNT‑5的可靠度曲线位置高于其他2组，即在相同可靠度水平下，试件MCNT‑5所达到的盐冻耦合循环次数更多.这表明MWCNTs掺量为0.05%的混凝土抗盐冻侵蚀能力更强，其可靠度降为0时的盐冻耦合循环次数为900次.而MWCNTs掺量为0.10%和0.15%的混凝土可靠度降为0时的盐冻耦合循环次数分别为810、880次.对比抗压强度和损伤度的分析结果可知，使用Weibull分布进行可靠性寿命预测的结果与试验研究结果相吻合.

概率密度主要用来表征混凝土在单位时间内的失效概率，其峰值越高，材料可靠度开始出现下降的时间越早，材料的抗侵蚀性能越差.由图8还可见，不同MWCNTs掺量下混凝土损伤度的概率密度函数峰值大小顺序依次为MCNT‑10>MCNT‑15>MCNT‑5，即试件MCNT‑5的劣化速率最慢，这一结果与前文中混凝土宏观性能表现分析结果一致.

3 结论

（1）在混凝土中掺入适量的多壁碳纳米管（MWCNTs）可以提高混凝土的抗盐冻性能.在本文所设定的MWCNTs掺量范围（0%~0.15%）内，当MWCNTs的掺量为0.05%时，MWCNTs混凝土的抗盐冻性能最好，有利于提高混凝土的残余力学性能，降低其在盐冻环境下的损伤度.

（2）根据损伤度建立的MWCNTs混凝土盐冻损伤可靠性模型能够较好地描述不同MWCNTs掺量下混凝土可靠度的退化过程.在盐冻耦合循环作用下，MWCNTs混凝土的劣化经历了3个阶段：阶段Ⅰ侵蚀产物在混凝土内部积累；阶段Ⅱ混凝土可靠度急剧降低，混凝土内部损伤加剧导致其性能逐渐劣化；阶段Ⅲ混凝土的承载力丧失，可靠度为0.模型反映的变化趋势与试验中混凝土的性能劣化过程相吻合.

（3）由本文建立的可靠度函数得出在硫酸盐侵蚀与冻融循环耦合作用下，当MWCNTs掺量为0.05%混凝土的可靠度降为0时，其盐冻耦合循环次数长达900次，为MWCNTs混凝土在西北盐湖地区进行大规模应用提供了理论依据.

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