硫酸铝对喷射混凝土钙溶蚀过程的影响及作用机理

张紫薇，牛梦蝶，李国新; ZHANG Ziwei; NIU Mengdie; LI Guoxin

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摘要

为研究硫酸铝（AS）对喷射混凝土钙溶蚀过程的影响及作用机理，分析了含AS水泥砂浆试样在6 mol/L氯化铵溶液中的性能变化.结果表明：AS掺量对水泥砂浆试件的钙溶蚀过程有显著影响，掺2%AS有利于延缓砂浆试样在加速溶蚀过程中的性能退化；钙溶蚀过程导致水泥水化产物中的氢氧化钙（CH）溶解，水化硅酸钙（C‑S‑H）凝胶和钙矾石（AFt）脱钙，生成易溶的氯化钙，加速水泥石解体；加入AS会改变水泥水化产物的组成与结构，以及水泥石的微观结构，进而影响喷射混凝土的钙溶蚀过程.

关键词

钙溶蚀; 硫酸铝; 速凝剂; 喷射混凝土

中国隧道建设规模迅速增长，隧道工程所面临的环境越来越复杂，出现的安全事故也越来越多^［

1‑2］.在富水地区由于围岩中含水，常会出现隧道衬砌腐蚀开裂、水渗漏和位移变形等质量问题，降低了隧道结构的稳定性，对隧道工程的安全运营产生严重威胁^{［参考文献 3‑4}3‑4］.据统计，中国30%的铁路、公路及地铁隧道存在水渗漏问题，而其中70%由隧道排水管堵塞失效引起^{［参考文献 5

百度学术}5］.叶飞等^{［参考文献 6

百度学术}6］发现导致水渗漏引发沉淀结晶的主要原因是初衬喷射混凝土发生了钙溶蚀；Zhang等^{［参考文献 7

百度学术}7］研究表明，喷射混凝土钙溶蚀不仅会造成隧道排水系统堵塞，还会直接破坏混凝土结构，使其力学性能和耐久性能发生退化，影响隧道的安全使用寿命.

目前，混凝土钙溶蚀的研究对象以普通混凝土为主^［

8‑10］，针对含速凝剂的喷射混凝土钙溶蚀研究很少.叶飞等^{［参考文献 11

百度学术}11］虽然以喷射混凝土为研究对象，进行了外掺料对其抗钙溶蚀结晶的试验研究，但以缓解隧道排水系统堵塞为主，并从排水管的结晶情况和溶出液钙离子浓度等方面进行探讨，并未针对喷射混凝土本身.作为一种广泛应用于喷射混凝土的外加剂，硫酸铝（AS）基液体速凝剂，其主要促凝成分为AS^{［参考文献 12

百度学术}12］.Tong等^{［参考文献 13

百度学术}13］研究发现，使用水泥砂浆获得的研究结果可有效应用于施工现场的喷射混凝土中.

鉴于此，本文使用AS制备水泥砂浆试样，将其在6 mol/L 氯化铵溶液中进行加速溶蚀.通过抗压强度、质量变化率、吸水率和溶蚀深度对砂浆试样的劣化程度进行表征，同时制备净浆试样用于X射线衍射（XRD）、热重分析（TG）及扫描电子显微镜/能谱分析（SEM/EDS），以阐释喷射混凝土的钙溶蚀机理.

1 试验

1.1 原材料和配合比

水泥为42.5级普通硅酸盐水泥，化学组成（质量分数，文中涉及组成、掺量等除特别注明外均为质量分数）见表1；砂子使用细度模数为2.6，表观密度为2 600 kg/m³的河砂；AS为国药集团化学试剂有限公司产分析纯硫酸铝（Al₂（SO₄）₃·18H₂O）；拌和水为自来水.

表1 水泥的化学组成

Table 1 Chemical composition（by mass）of cement ( Unit：% )

CaO	SiO₂	Al₂O₃	Fe₂O₃	MgO	SO₃	K₂O	Na₂O	IL
61.65	21.03	5.84	3.27	2.00	2.41	0.39	0.26	2.43

将AS掺量取为水泥质量的2%、4%和6%^［

13‑14］，依据GB/T 35159—2017 《喷射混凝土用速凝剂》设计试验配合比，如表2所示.水泥净浆试样的凝结时间如表3所示.

表2 试验配合比

Table 2 Mix proportions for test Unit：g

Sample No.	Mortar sample				Paste sample
Sample No.	Cement	Sand	Water	AS	Cement	Water	AS
Blank	900	1 350	450	0	400	140	0
AS‑2.0	900	1 350	450	18	400	140	8
AS‑4.0	900	1 350	450	36	400	140	16
AS‑6.0	900	1 350	450	54	400	140	24

表3 水泥净浆试样的凝结时间

Table 3 Setting times of cement paste samples

Sample No.	Setting time/ min
Sample No.	Initial	Final
Blank	184.0	338.0
AS‑2.0	49.0	133.0
AS‑4.0	4.6	1.8
AS‑6.0	9.5	8.1

1.2 试样制备和加速溶蚀

按照GB/T 35159—2017制备水泥砂浆试样，进行宏观性能试验.其中立方体试样尺寸为40 mm×40 mm×40 mm，每组6个，用于抗压强度、质量变化率及吸水率测试；圆柱体试样尺寸为ϕ40×70 mm，每组3个，用于溶蚀深度测试.各试样标准养护7 d后，浸泡在6 mol/L氯化铵溶液中进行加速溶蚀^［

8， 15］，每隔7 d测试其抗压强度、质量变化率、吸水率和溶蚀深度，同时与在标准养护环境中的试样进行对比分析.需要说明的是，使用6 mol/L氯化铵溶液不仅可以缩短试验周期，还能保证加速溶蚀后得到的物相及微观形貌与常规溶蚀结果基本相同^{［参考文献 16

百度学术}16］.

1.3 测试方法

水泥净浆试样的凝结时间根据GB/T 1346—2011 《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》测定.水泥砂浆试样的抗压强度参照GB/T 17671—2021《水泥胶砂强度检验方法（ISO法）》进行.砂浆试样的质量使用电子秤（精度为0.1 g）称量，称量前用湿抹布擦去表面的浮渣和水分.砂浆试样的吸水率参照ASTM C642‑21 Standard Test Method for Density， Absorption， and Voids in Hardened Concrete进行.由于该标准中的干燥温度（105 ℃）过高，会导致水泥水化产物发生转变，故将干燥温度调整为40 ℃.砂浆试样的溶蚀深度采用酚酞法测定，溶蚀前将圆柱体试样的2个端面用环氧树脂封闭；测试时用切割机切除1个端面，然后将酚酞酒精溶液滴在断面上观察测试；测试完成后再次将断面用环氧树脂封闭，继续放入氯化铵溶液中溶蚀.

净浆试样粉碎研磨后用于X射线衍射（XRD）和热重分析（TG）测试.其中，XRD分析使用D/MAX‑3C Rikagu Advance型X射线衍射仪，TG分析使用Q600型同步热分析仪.取净浆试样中间部位进行扫描电子显微镜/能谱分析（SEM/EDS）观察和测试，采用线扫描和面扫描分析其从表面到内部的元素含量变化，具体取样方法和扫描方式示意图如图1所示.

图1 线扫描和面扫描的取样和扫描方式示意图

Fig.1 Sampling and scanning method diagram of line scan and area scan

2 结果与讨论

2.1 抗压强度

水泥砂浆试样的抗压强度如图2所示.由图2（a）可见：标准养护条件下，相比空白组试样，掺入4%或6%AS导致水泥砂浆的早期抗压强度有所下降；但随着养护龄期的延长，掺加AS的砂浆试样抗压强度较空白组试样均有所提高，例如当养护龄期为28 d时，试样AS‑2.0的抗压强度比空白组试样高7.9 MPa.这是由于过高的AS掺量导致水泥砂浆中宏观缺陷数量增多，对其早期抗压强度产生不利影响，后期随着水泥水化反应的进行，水泥石结构越来越致密，砂浆强度不断提高.由图2（b）可见：（1）加速溶蚀7 d时，试样AS‑4.0和AS‑6.0的抗压强度相比溶蚀前有所提高，这是水泥水化和加速溶蚀共同作用的结果.（2）随着溶蚀时间的延长，水泥水化完全，溶蚀作用占主导，砂浆试样的抗压强度逐渐降低.加速溶蚀28 d后，空白组试样抗压强度由43.3 MPa降至29.6 MPa；掺加AS的砂浆抗压强度随着AS掺量的增加而降低，试样AS‑2.0、AS‑4.0和AS‑6.0的抗压强度分别降至30.9、28.2、26.0 MPa，表明掺2%的AS有利于延缓水泥砂浆在加速溶蚀过程中的力学性能退化问题.

图2 水泥砂浆试样的抗压强度

Fig.2 Compressive strength of cement mortar samples

2.2 质量变化率

图3为水泥砂浆试样的质量变化率.由图3（a）可见：标准养护条件下，随着养护龄期的延长，试样的质量变化率缓慢增长，从大到小依次为AS‑6.0>AS‑4.0>AS‑2.0>空白组，这可能与试样的初始质量和AS对水泥水化的影响有关.由图3（b）可见：随着溶蚀时间的延长，试样的质量变化率不断减小，这是由于水泥水化产物中的氢氧化钙（CH）等发生了溶解；空白组试样、试样AS‑4.0和AS‑6.0的质量变化率基本相同，均明显大于试样AS‑2.0，说明试样AS‑2.0的钙溶蚀过程相对缓慢.

图3 水泥砂浆试样的质量变化率

Fig.3 Mass change rate of cement mortar samples

2.3 吸水率

水泥基材料具有多孔性，当与水接触时，外界水会渗入到试样表面的孔隙中.孔隙数量越多、孔隙尺寸越大，外界水就越容易渗透，因此可用吸水率来表征试样的孔隙状态^［

17‑18］.

图4为水泥砂浆试样的吸水率.由图4（a）可见，在标准养护条件下，试样吸水率随着养护龄期的延长而缓慢降低，随着AS掺量的增加而增大.这是由于提高AS掺量可以缩短水泥的凝结时间，水泥浆体硬化后密实度下降，导致其吸水率增大.由图4（b）可见，随着溶蚀时间的延长，试样的吸水率明显增大，其变化趋势与标准养护条件下相似.值得一提的是，即使试样AS‑2.0的吸水率变化程度比空白组试样高，但其抗压强度和质量降低程度均最小，表明AS可能改变了水泥水化产物的组成和形态，能够提高水泥砂浆抵抗钙溶蚀的能力.

图4 水泥砂浆试样的吸水率

Fig.4 Water absorption of cement mortar samples

2.4 溶蚀深度

因为水泥基材料的pH值可达到14左右，能使酚酞酒精溶液变成红色；而溶蚀后水泥水化产物中的CH被溶解，导致材料的pH值降低^［

19‑20］，无法使酚酞酒精溶液变色，因此可以通过试样断面的变色范围判断溶蚀深度.图5为水泥砂浆试样的溶蚀深度.由图5可见：（1）随着溶蚀时间的延长，试样的溶蚀深度迅速增大.（2）随着AS掺量的增加，试样的溶蚀深度逐渐增大；溶蚀28 d后，空白组试样、试样AS‑2.0、AS‑4.0和AS‑6.0的溶蚀深度分别为6.04、7.50、8.55、9.27 mm，表明掺加AS后会对水泥的水化过程产生影响，导致水泥水化产物中的CH含量降低.

图5 水泥砂浆试样的溶蚀深度

Fig.5 Erosion depth of cement mortar samples

2.5 XRD分析

为验证AS对水泥砂浆溶蚀过程的影响，采用XRD对水泥水化产物的组成进行分析.水泥净浆试样溶蚀前水泥水化产物的XRD图谱如图6所示.由图6可见：空白组试样水泥水化产物的XRD图谱中主要存在CH、硫酸三钙（C₃S）和硫酸二钙（C₂S）的衍射峰，说明标准养护7 d后，水泥的水化产物主要为CH，而且由于水泥水化的时间较短，产物中还存在较多的未水化水泥颗粒；加入AS后，水泥水化产物中的CH衍射峰变弱，并出现了钙矾石（AFt）的衍射峰，说明AS会促进水泥水化产物中AFt的生成.

图6 水泥净浆试样溶蚀前水泥水化产物的XRD图谱

Fig.6 XRD patterns of cement hydration products of cement paste samples before leaching

2.6 TG分析

采用热重-微商热重（TG‑DTG）曲线对水泥水化产物中各组分含量进行分析，结果如图7所示.由图7可见：水泥净浆试样溶蚀前水泥水化产物在50~200 ℃范围内出现的质量损失主要由于AFt和水化硅酸钙（C‑S‑H）凝胶脱水及分解所致；在400~470 ℃范围内出现的质量损失由于CH脱水分解造成；在550~800 ℃范围内出现的质量损失主要由于CaCO₃分解造成.水泥净浆试样溶蚀前水泥水化产物的CH含量及结合水量分别根据50~500 ℃和400~470 ℃范围内的质量损失计算^［

21］，结果见表4.

图7 水泥净浆试样溶蚀前水泥水化产物的TG‑DTG曲线

Fig.7 TG‑DTG curves of cement hydration products of cement paste samples before leaching

表4 水泥净浆试样溶蚀前水泥水化产物含量及结合水量

Table 4 Content（by mass） of hydration product and bound water of cement paste samples before leaching ( Unit：% )

Sample No.	CH	Bound water
Blank	24.85	12.22
AS‑2.0	24.22	13.31
AS‑4.0	23.97	14.50
AS‑6.0	22.29	14.03

结合图7和表4可以看出，随着AS掺量的增加，水泥水化产物中的CH含量降低，结合水量先升高后降低.结合XRD的分析结果可知：掺加适量的AS能够促进水泥水化，并消耗水泥水化产物中的CH，生成AFt；但是如果AS掺量过高，加入水泥后Al（OH） $_{4}^{-}$ 、SO $_{4}^{2 -}$ 、Ca²⁺和OH^-会迅速生成大量AFt，包裹在水泥颗粒表面；部分SO $_{4}^{2 -}$ 还会吸附在C‑S‑H表面，影响水泥水化^［

22］.

2.7 SEM分析

使用SEM观察水泥水化产物的微观结构，并使用EDS对溶蚀7 d后强度最高的试样AS‑2.0和空白组试样截面进行线扫描和面扫描，以分析钙溶蚀过程引起试样内部元素分布的变化.水泥净浆试样溶蚀7 d后的元素线扫描结果如图8所示.

图8 水泥净浆试样溶蚀7 d后的元素线扫描

Fig.8 Element line scan results of cement paste samples after leaching for 7 d

由图8可见：（1）在完全溶蚀区和未溶蚀区之间的过渡区位置，空白组试样（约195 μm）与试样AS‑2.0（约188 μm）的元素分布趋势相似.过渡区为外界侵蚀物质与水泥发生反应的主要区域，在此区域试样中的Ca元素分布曲线呈现波谷，Si元素分布曲线呈现波峰.说明在溶蚀过程中，水泥水化产物中不仅CH发生了溶解反应，C‑S‑H凝胶还出现了脱钙现象.C‑S‑H凝胶脱钙后形成硅胶，导致其失去胶凝性能^［

23］.试样AS‑2.0中的Ca元素含量比空白组试样低，但两者的Si元素含量相近，说明掺加AS导致水泥水化产物中C‑S‑H的钙硅比（摩尔比）有所降低.（2）溶蚀后空白组试样中的Al元素分布曲线变低，说明溶蚀过程中还发生了脱铝反应，AFt分解^{［参考文献 18

百度学术}18］，而试样AS‑2.0的这一表现并不明显.（3）试样中Ca元素和Cl元素的含量变化和位置基本相同，说明从水泥中溶出的Ca²⁺以CaCl₂形式存在.

图9为水泥净浆试样溶蚀前水泥水化产物的微观结构.由图9可见：相比空白组试样，试样AS‑2.0溶蚀前水化产物中的AFt与C‑S‑H相互交错.这是由于试样AS‑2.0溶蚀前在水化初期就生成了大量AFt，加速了水泥的凝结硬化，AFt被随后生成的C‑S‑H包裹，延缓了AFt的分解.

图9 水泥净浆试样溶蚀前水泥水化产物的微观结构

Fig.9 Microstructure of cement hydration products of cement paste samples before leaching

水泥净浆试样溶蚀28 d后的元素面扫描结果如图10所示.由图10可见，试样AS‑2.0完全溶蚀后，Ca元素和Cl元素的分布明显比空白组试样中的密集.这是因为掺加AS会增加水泥基材料的孔隙率，能够更多地容纳在溶蚀过程中产生的CaCl₂^［

24］.

图10 水泥净浆试样溶蚀28 d后的元素面扫描结果

Fig.10 Element area scan results of cement paste samples after leaching for 28 d

2.8 喷射混凝土溶蚀机理

结合XRD、TG和SEM/EDS测试结果，以NH₄Cl溶蚀为例，分析普通混凝土的溶蚀机理：当混凝土与外界环境接触时，水泥水化产物中的CH被溶解，同时，C‑S‑H和AFt也会经历脱钙反应，并分别伴随着脱硅和脱铝过程，最终导致水泥石被分解；从混凝土中溶出的Ca²⁺与环境中的Cl^-发生反应，生成溶解度更高的CaCl₂；随着反应产物NH₃的挥发，反应不断进行，导致Ca²⁺不断溶出.生成的产物随着外界环境水的流动不断从混凝土中被带走，导致混凝土的孔隙率增大，进一步加速了水泥水化产物被溶蚀，最终导致混凝土失去结构完整性.

对于喷射混凝土，AS主要通过以下两个方面影响其钙溶蚀过程：

（1）AS会改变水泥水化产物的组成和结构.掺加AS导致水泥水化产物中的CH含量降低，而CH的溶解速率决定了混凝土的溶蚀速率.AS还会降低C‑S‑H的钙硅比，使得更多的Ca元素以主层钙的形式存在，不易被脱去^［

23］.此外，掺加AS后形成的AFt被C‑S‑H包裹，更难被破坏.

（2）掺加适量AS会增加喷射混凝土的孔隙率，CaCl₂等侵蚀产物积聚在混凝土原有的孔隙中，降低了喷射混凝土的劣化速率.但是如果AS掺量过大，会造成水泥凝结硬化时间过短，导致硬化混凝土中存在较多裂缝，为外界侵蚀物质提供了通道，从而使喷射混凝土的劣化速度更快.

3 结论

（1）硫酸铝（AS）掺量对喷射混凝土的溶蚀过程有显著影响.掺加2% AS能够减缓水泥在加速溶蚀过程中的性能退化.

（2）在溶蚀过程中，水泥水化产物中的氢氧化钙（CH）被溶解，水化硅酸钙（C‑S‑H）凝胶和钙矾石（AFt）发生脱钙反应，从水泥中溶出的Ca²⁺以CaCl₂形式存在.

（3）AS会改变水泥水化产物的组成和结构，以及喷射混凝土的微观结构.适量掺加AS可以改善喷射混凝土的钙溶蚀性能.

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