<bold>CO<sub>2</sub></bold>矿化再生骨料物理性能影响因素与机理

元强，张胶玲，张苏辉，丁任盛; YUAN Qiang; ZHANG Jiaoling; ZHANG Suhui; DING Rensheng

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CO₂矿化再生骨料物理性能影响因素与机理 PDF

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元强 ^1,2
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张胶玲 ^1,2
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张苏辉 ^1,2
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丁任盛 ³

1. 中南大学土木工程学院，湖南长沙 410075； 2. 中南大学高速铁路建造技术国家工程研究中心，湖南长沙 410075； 3. 沪杭铁路客运专线股份有限公司，上海 200237

中图分类号： TU502

最近更新：2024-11-01

DOI：10.3969/j.issn.1007-9629.2024.10.004

摘要

对经CO₂矿化后的再生骨料（RA）吸水率和表观密度的影响因素进行分析.结果表明：CO₂矿化处理能有效改善再生骨料的物理性能，且随着固碳率的增加，RA的物理性能改善愈发显著；当RA含水率为1.3%时，在环境温度和相对湿度分别为50 ℃和98%，CO₂体积分数、压力、碳化时间分别为99%、0.15 MPa、24 h条件下，RA的碳化强化效果最佳，与未经碳化处理的RA相比，其固碳率为1.77%，吸水率降低33.47%，表观密度增加2.06%.经CO₂矿化处理后，RA中的Ca（OH）₂和水化硅酸钙（C‑S‑H）凝胶与CO₂发生碳化反应，在孔隙中生成方解石晶型的CaCO₃，使得界面过渡区变得致密，孔隙率由22.07%降至12.78%，实现了RA对CO₂的封存，改善了RA的物理性能.

关键词

再生骨料; CO₂矿化; 性能提升; 微观分析

混凝土是应用最为广泛的建筑材料，降低其碳排放，是建筑材料行业低碳转型的重点任务^［

1］.中国每年约产生6亿t废弃混凝土，但利用率不足5%^{［参考文献 2

百度学术}2］.将废弃混凝土回收、破碎和混合，得到再生骨料（RA），用其部分或完全代替天然骨料来生产混凝土^{［参考文献 3

百度学术}3］，不仅能够大幅提升固废循环利用率，还可降低混凝土原材料生产过程中的碳排放^{［参考文献 4

百度学术}4］，是实现混凝土原材料减碳的重要途径.

RA由于表面附着旧砂浆且因破碎形成了大量裂隙^［

5］，与天然骨料相比，其吸水率和表观密度等物理性能较差^{［参考文献 6

百度学术}6］.采用CO₂进行矿化处理，可使RA吸水率降低17.4%~42.9%，表观密度增加0.5%~4.7%^{［参考文献 7

百度学术}7］，是改善RA物理性能的有效方式^{［参考文献 2

百度学术}2，8‑12］.CO₂矿化RA的反应过程涉及CO₂的扩散、溶解，水化产物中Ca²⁺的析出，以及孔隙溶液中

C O_{3}^{2 -}

与Ca²⁺的反应、沉淀等复杂步骤，以上反应的速率均会直接受到碳化工艺参数的影响^{［参考文献 13

百度学术}13］.若要实现RA的深度碳化，显著改善其物理性能，须对不同碳化工艺参数下RA的碳化效果进行系统研究.

鉴于此，本试验以废弃混凝土资源化利用得到的RA为研究对象，研究骨料含水率、环境温度和相对湿度、CO₂体积分数、压力和碳化时间等不同碳化工艺参数对RA物理性能的改善效果和CO₂固化能力的影响.并借助微观分析手段，从物相组成、孔结构和微观形貌等方面对RA碳化反应后的微观性能进行探究.

1 试验

1.1 原材料

将建筑物拆除得到的废弃混凝土（经现场实测其强度等级为C30），破碎、清洗、筛分后获得粒径为5~20 mm的RA.测得RA的初始含水率（质量分数，文中涉及的含水率、吸水率等除特别注明外均为质量分数）为1.3%、吸水率为6.9%，表观密度为2 620 kg/m³.表面附着砂浆占RA总质量的25.39%，其中Ca（OH）₂含量为1.78%，CaCO₃含量为32%，无定形物（主要为水化硅酸钙（C‑S‑H）凝胶^［

14］）含量为41.87%，钙矾石（AFt）含量为2.20%，单碳铝酸钙水化物（Mc）含量为1.27%.

1.2 RA加速碳化处理

将RA置于密闭的碳化反应釜中，研究RA含水率（w），环境温度（θ）、相对湿度（RH），CO₂体积分数φ（CO₂）、压力（p）和碳化时间（t）对RA碳化反应的影响.RA碳化试验参数如表1所示.

表 1 RA碳化试验参数

Table 1 Carbonation parameters of RA

Carbonation parameter	Value	Other condition
w/%	0/1.3/3.2/6.8	φ(CO₂): 99%；θ: 25 ℃；p: 0.10 MPa; t: 24 h
RH/%	10/30/50/80/98	φ(CO₂): 99%；θ: 25 ℃；p: 0.10 MPa; t: 24 h
φ(CO₂)/%	20/50/70/99	w: 1.3%; RH: 98%; θ: 25 ℃; p: 0.10 MPa; t: 24 h
θ/℃	25/50/70/90	w: 1.3%; RH: 98%; φ(CO₂): 99%; p: 0.10，0.15 MPa; t: 24 h
p/MPa	0.10/0.15	w: 1.3%; RH: 98%; φ(CO₂): 99%; θ: 25，50，70，90 ℃; t: 24 h
t/h	2/4/8/12/24	w: 1.3%; RH: 98%; φ(CO₂): 99%; θ: 25、50 ℃; p: 0.10 MPa

1.3 测试方法

（1）RA物理性能

依据GB/T 14685—2022《建设用卵石、碎石》，对碳化前后RA的吸水率和表观密度进行测试.

（2）RA固碳率（ζ，%）

ζ由碳化前后RA中的CaCO₃质量差计算得到，计算式如式（1）~（2）所示.

m (C a C O_{3}) = 2.27 Δ m (C O_{2})

（1）

ζ = \frac{0.44 [m (C a C O_{3})_{a} - m (C a C O_{3})_{b}]}{m (R A)} \times 100 %

（2）

式中：m（CaCO₃）为RA中CaCO₃的质量，g；Δm（CO₂）为热重（TG）分析结果中550~950 ℃内由于CaCO₃分解释放CO₂引起的样品质量损失，g；m（CaCO₃）_a为碳化后RA中CaCO₃的质量，g；m（CaCO₃）_b为碳化前RA中CaCO₃的质量，g；m（RA）为105 ℃干燥状态下RA的质量，g.

（3）RA物相组成

首先，将碳化前后的RA进行破碎，剔除原生骨料并保留附着砂浆；然后，将其置于研钵中研磨，得到粒径不大于75.00 μm的粉末；最后，将粉末样品在35 ℃的真空干燥箱中干燥72 h，取出冷却至室温，即可进行TG分析和X射线衍射（XRD）测试.

（4）RA孔结构

采用压汞法（MIP）对碳化前后RA的孔结构变化进行表征.测试前，选取粒径约为4.75 mm的RA，置于真空干燥箱中干燥72 h；之后采用AutoPore IV 9500型全自动压汞仪进行MIP测试，研究碳化前后RA的孔隙率（体积分数）变化.

（5）RA微观结构和形貌

采用JSM‑IT500型扫描电镜（SEM）中的背散射电子（BSE），分析碳化前后RA的界面过渡区（ITZ）和孔隙结构等微观结构的变化^［

15］，并使用Image‑Pro Plus （IPP）软件进行图像处理，确定原生骨料与附着砂浆的边界；之后对附着砂浆区域进行阈值处理，以分析孔隙与微裂缝变化情况.采用SEM观察碳化前后RA的微观形貌，工作电压设定为20 kV.

2 结果与讨论

2.1 RA碳化反应影响因素

2.1.1 RA含水率与环境相对湿度相互作用对RA碳化反应的影响

根据RA含水率与环境相对湿度的不同，将RA的碳化湿度划分为4个区：“内干外干区”（w<2.0%、RH<40%）、“内干外湿区”（w<2.0%、RH>70%）、“内湿外湿区”（w>4.0%、RH>70%）和“内湿外干区”（w>4.0%、RH<40%）.RA含水率与环境相对湿度相互作用对RA碳化反应的影响如图1所示.由图1可见：碳化反应后，当RA处于“内干外湿区”和“内湿外干区”时，其吸水率和表观密度显著改善，固碳率较高；当RA处于“内干外干区”和“内湿外湿区”时，其吸水率和表观密度改善效果较差，固碳率较低.

图1 RA含水率与环境相对湿度相互作用对RA碳化反应的影响

Fig.1 Effect of interaction between water content of RA and environmental relative humidity on RA carbonation reaction

RA孔隙内的水分是其碳化反应的基础.当RA孔隙中的水分较少时，碳化反应所需水分不足，碳化效果较差；而当RA的孔隙被水填满时，CO₂向内部反应区的扩散被阻碍，同样也会限制RA的碳化反应^［

2］.RA孔隙水饱和度的大小与其含水量、环境相对湿度密切相关，碳化反应时，RA内部与碳化环境之间会发生水分交换^{［参考文献 16

百度学术}16］.当RA含水率较低、环境相对湿度较高时，碳化环境中的水分会迅速渗透到RA内部，然后在RA孔隙中扩散，使得RA内部湿度利于碳化反应的进行；当RA含水率较高、环境相对湿度较低时，碳化反应时，水分迁移的方向是由RA内部到碳化环境中的，RA中被水填满的孔隙得到疏通，CO₂扩散未受阻.因此，若要实现RA物理性能的显著改善和固碳能力的提升，在RA含水率小于2.0%条件下，环境相对湿度应大于70%；而在RA含水率大于4.0%条件下，环境相对湿度应小于40%.

2.1.2 CO₂体积分数对RA碳化反应的影响

CO₂体积分数对RA碳化反应的影响如图2所示.由图2可见，随着CO₂体积分数的增加，RA吸水率逐渐降低，表观密度逐渐增大，固碳率逐渐增加.表明随着CO₂体积分数的增加，RA的物理性能得以改善，CO₂固化能力增强.碳化反应过程中，CO₂由外部环境通过RA附着砂浆中的毛细孔和凝胶孔，溶解到孔隙溶液中，与孔隙溶液中的Ca²⁺进行反应^［

10］.根据Fick第一定律，CO₂由体积分数高的区域向体积分数低的区域扩散^{［参考文献 10

百度学术}10］时，CO₂体积分数的增加可以提高CO₂的扩散速率，进而促进RA的碳化反应效率.同时，随着CO₂体积分数的增加，足够多的CO

_{3}^{2 -}

与Ca²⁺结晶生成CaCO₃，使得RA附着砂浆中的孔隙和微裂缝被大量CaCO₃晶体填充^{［参考文献 17

百度学术}17］，其微观结构得以细化，RA的物理性能显著改善.

图2 CO₂体积分数对RA碳化反应的影响

Fig.2 Effect of CO₂ volume fraction on RA carbonation reaction

2.1.3 环境温度和压力对RA碳化反应的影响

环境温度和压力对RA碳化反应的影响如图3所示.

图3 环境温度和压力对RA碳化反应的影响

Fig.3 Effect of environmental temperature and pressure on RA carbonation reaction

由图3可见：（1）在压力为0.10 MPa条件下，当环境温度由25 ℃升至50 ℃时， RA吸水率降低，表观密度增加，固碳率增加，这表明升高温度能够促进RA物理性能的改善和CO₂固化能力的提高；但当环境温度由50 ℃进一步升至90 ℃时，RA的吸水率增加，表观密度降低，固碳率降低，这表明环境温度进一步升高反而不利于RA物理性能的改善和固碳率的提高.（2）在压力为0.15 MPa条件下，当环境温度由25 ℃升至50 ℃时，RA吸水率降低，表观密度增加，固碳率增加；但当环境温度由50 ℃升至90 ℃时，RA吸水率增加，表观密度降低，固碳率降低.这表明RA的碳化反应存在最佳温度区间，温度过低或过高均不利于RA碳化反应的进行.

升高环境温度可提高CO₂的扩散速率^［

18］，使CO₂能够突破堆积的CaCO₃和硅胶产物层，深入到RA内部，与水化产物接触并发生反应，生成更多的CaCO₃和硅胶，从而使得RA中的更多孔隙被填充，微观结构更加致密^{［参考文献 19

百度学术}19］，物理性能得到显著改善；但当环境温度过高时，并不能持续改善RA的物理性能.一方面是因为过高的环境温度导致RA孔隙内部的水分被蒸发出来，没有充足的水环境提供碳化反应的场所，同时还抑制了CO₂在孔隙液中的溶解^{［参考文献 20

百度学术}20］，导致碳化反应速率降低；另一方面，当环境温度较高时，CaCO₃呈亚稳态球霰石晶型^{［参考文献 21

百度学术}21］，不利于RA微观结构的改善，从而导致RA物理性能变差.

由图3还可见，在任意环境温度下，升高压力均可使RA吸水率降低，表观密度增大，固碳率提高.一方面，压力主要影响CO₂的溶解，由Henry定律可知，随着压力的增加，CO₂的溶解速率增大^［

10］，使得孔溶液中CO

_{3}^{2 -}

含量增加，CO

_{3}^{2 -}

与孔溶液中的Ca²⁺充分结合，促进了碳化产物的生成；另一方面，随着CO

_{3}^{2 -}

含量的增加，孔溶液中的PH值降低，诱导RA中Ca（OH）₂进一步溶解和C‑S‑H凝胶的脱钙^{［参考文献 22

百度学术}22］，促进了Ca（OH）₂和C‑S‑H凝胶与CO₂完全反应.因此，将压力由0.10 MPa增至0.15 MPa时，可促使RA中生成大量的CaCO₃和硅胶，提高了RA对CO₂的固化能力并实现了其物理性能的改善.

2.1.4 碳化时间对RA碳化反应的影响

碳化时间对RA碳化反应的影响如图4所示.由图4可见：当环境温度为25、50 ℃时，随着碳化时间的延长，RA的吸水率逐渐降低，表观密度逐渐增大，固碳率逐渐增加.这表明，延长碳化时间可促进RA的碳化反应，进一步增强RA的碳化效果.

图4 碳化时间对RA碳化反应的影响

Fig.4 Effect of carbonation time on RA carbonation reaction

RA中水化产物的碳化反应包括3个阶段^［

23］：第1阶段为Ca（OH）₂的碳化阶段，随着碳化反应的进行，Ca（OH）₂与CO₂完全反应生成CaCO₃；第2阶段为高钙硅比（n（Ca）/n（Si））C‑S‑H凝胶的碳化阶段，待Ca（OH）₂完全消耗后，C‑S‑H凝胶进行碳化反应并发生脱钙，形成CaCO₃和低钙硅比C‑S‑H凝胶；第3阶段为低钙硅比C‑S‑H凝胶的碳化阶段，当C‑S‑H凝胶的钙硅比降低到一定值时，凝胶骨架分解，C‑S‑H凝胶几乎被完全碳化，形成CaCO₃和硅胶^{［参考文献 24

百度学术}24］，两者填充于RA的孔隙和微裂缝中^{［参考文献 25

百度学术}25］.随着碳化时间的延长，更多的CO₂渗透到RA内部，与RA表面附着砂浆中的水化产物进行以上3个阶段的持续碳化反应，促进了RA的深度矿化.

2.2 RA物相转化及微观结构演变

当RA含水率为1.3%时，在环境温度和相对湿度分别为50 ℃和98%，CO₂体积分数为99%、压力为0.15 MPa、碳化时间为24 h的条件下，RA的物理性能改善最为显著，固碳率最高.与未经处理的RA相比，其吸水率降低33.47%，表观密度增加2.06%，固碳率达1.77%.对未经处理的RA和碳化效果最佳的RA进行微观分析，以研究碳化处理对RA物相组成及微观结构的影响.

2.2.1 TG与XRD分析

碳化前后RA的热重（TG）分析结果如图5所示.

图5 碳化前后RA的热重分析结果

Fig.5 TG analysis result of RA before and after carbonation

由图5（a）可见，在温度处于35~200、410~450、550~950 ℃区间内均有明显的放热峰，分别对应C‑S‑H凝胶、AFt及Mc中结合水的脱去，Ca（OH）₂的脱水，以及CaCO₃的分解.

由图5（b）可见：与未碳化RA相比，碳化后RA在35~200 ℃区间结合水含量由5.57%降至3.42%，说明C‑S‑H、AFt和Mc在碳化过程中被大量消耗；Ca（OH）₂含量由1.78%降至0%，说明Ca（OH）₂与CO₂进行了充分反应；CaCO₃含量显著增加，说明碳化反应后RA中生成了大量CaCO₃.

为进一步确定碳化后RA的物相变化，进行了XRD分析，结果见图6.由图6（a）可见：碳化前RA中的主要物相为Ca（OH）₂、AFt、Mc和CaCO₃；经碳化处理后，RA中Ca（OH）₂的衍射峰消失，Mc和AFt衍射峰强度降低，CaCO₃的衍射峰强度显著增加.由图6（b）可见：碳化后RA中的Ca（OH）₂含量由1.80%降至0%，Mc含量由1.27%降至0.39%，AFt含量由2.20%降至0.87%，无定形物含量由41.87%降至25.92%，而CaCO₃含量由30.56%增至50.32%.

图6 碳化前后RA 的XRD分析结果

Fig.6 XRD analysis result of RA before and after carbonation

由上述TG与XRD分析可知：（1）RA中可碳化成分为Ca（OH）₂、AFt、Mc和C‑S‑H凝胶.（2）RA碳化前，其中的Ca（OH）₂和AFt含量较少；RA碳化后，Ca（OH）₂和Mc几乎完全反应^［

21］，而AFt仍有部分未反应.C‑S‑H凝胶作为RA中主要的碳化反应物，碳化反应后生成CaCO₃和无定形硅胶^{［参考文献 26

百度学术}26］，实现了RA对CO₂的封存和利用.说明在RA中Ca（OH）₂含量较低的情况下，RA中的C‑S‑H凝胶仍有极大的固碳潜力；且C‑S‑H凝胶反应后，固相体积增加23.1%^{［参考文献 2

百度学术}2］，提高了RA的密实度，从而改善了RA的物理性能.

2.2.2 MIP分析

为区分碳化处理对不同类型孔隙的影响，统计了气孔（孔径d>1 000 nm），毛细孔（10 nm≤d≤1 000 nm），凝胶孔（d<10 nm）^［

27］变化情况.碳化前后RA的MIP测试结果见图7.由图7可见：碳化后RA的累计孔隙体积V降低；碳化后RA中10 ~1 000 nm的孔隙体积降低最显著；碳化后RA的整体孔隙率由22.07%降至12.78%，其中气孔孔隙率由2.10%降至1.17%，毛细孔孔隙率由17.29%降至10.43%，凝胶孔孔隙率由2.68%降至1.18%.碳化反应后，RA中各类孔隙均被碳化产物填充.

图7 碳化前后RA的孔隙分布

Fig.7 Pore distribution of RA before and after carbonation

2.2.3 BSE分析

采用原位观测手段，对碳化前后RA的微观结构进行图像分析，其BSE图像见图8.由图8可见：（1）RA由天然骨料、表面附着砂浆和界面过渡区（ITZ）组成.碳化前RA的ITZ中存在贯穿型裂缝，宽度约为2 μm；碳化反应后，RA的ITZ中贯穿型裂缝消失.（2）对BSE图像进行阈值处理后，可明显观察到碳化前RA附着砂浆中存在孔径约为10 μm的大孔及较多的小孔和微裂缝；而碳化后RA附着砂浆中的大孔孔径降为5 μm，其他小孔和微裂缝被大量填充.

图8 碳化前后RA的BSE图像

Fig.8 BSE images of RA before and after carbonation

碳化前RA的微观结构松散多孔，为有害离子传输和水分进入提供了通道，导致RA吸水率和表观密度等物理性能较差.而碳化反应后RA中的Ca（OH）₂生成了CaCO₃，C‑S‑H凝胶生成了CaCO₃和硅胶，反应生成物填充在孔隙和裂缝处，对RA的微观结构起到了良好的填充效应，使得RA的微观结构由疏松变得致密，进而改善了RA的物理性能.

2.2.4 SEM分析

图9为碳化反应前后RA的SEM照片.由图9可见：由于天然骨料的边壁效应^［

28］，RA中可观察到裂隙明显的ITZ，裂隙宽度约为20 μm；碳化反应后，ITZ中生长出无定形硅胶，加强了天然骨料和附着砂浆的联结，裂隙宽度降至12 μm.碳化前RA附着砂浆中存在孔径约为30 μm的大孔和大量的小孔；碳化反应后，大孔中生长出碳化产物，小孔几乎消失.碳化前在RA中观察到无定形C‑S‑H凝胶和针棒状AFt；碳化反应后，C‑S‑H凝胶被碳化，表面生长出大量的方解石晶型CaCO₃，形状为立方体，尺寸为1~3 μm，且针棒状AFt仍然存在，与XRD结果相符，说明AFt碳化反应活性较低.

图9 碳化前后RA的SEM照片

Fig.9 SEM images of RA before and after carbonation

3 结论

（1）随着固碳率的增加，再生骨料（RA）的物理性能改善越显著.RA经CO₂矿化处理后，附着砂浆中的Ca（OH）₂和水化硅酸钙（C‑S‑H）凝胶等组分与CO₂反应生成CaCO₃，其沉淀并填充于微裂缝和孔隙处，使RA孔隙率降低，骨料与附着砂浆之间的界面过渡区更加密实，进而实现了RA对CO₂的封存和自身物理性能的改善.

（2）CO₂体积分数、压力和碳化时间的提高有利于RA固碳率的增加.RA含水率和环境相对湿度具有协同作用，当RA含水率较低且环境相对湿度较高或RA含水率较高且环境相对湿度较低时，均利于固碳率的增加.温度过低或过高均不利于RA固碳率的增加，即再生骨料存在最佳温度区间.

（3）当RA含水率为1.3%时，在环境温度和相对湿度分别为50 ℃和98%，CO₂体积分数、压力、碳化时间分别为99%、0.15 MPa、24 h时，RA的物理性能最佳，固碳率最高.与未经碳化处理的RA相比，其吸水率降低33.47%，表观密度增加2.06%，固碳率为1.77%.

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