碱激发体系凝结时间和早期抗压强度变化规律

郑蕻陈，刘琳; ZHENG Hongchen; LIU Lin

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摘要

系统研究了以NaOH、水玻璃以及NaOH复掺Na₂CO₃为激发剂，激发矿渣、粉煤灰、矿渣/粉煤灰和矿渣/水泥4种胶凝体系的凝结时间和7 d抗压强度变化规律，获得了凝结时间与掺量变化公式及早期抗压强度预测公式.结果表明：单一NaOH或水玻璃激发矿渣条件下，掺入少量粉煤灰、水泥对改善复掺体系凝结时间的效果不显著，并且均会降低早期抗压强度；采用NaOH/Na₂CO₃复合激发剂后，能够有效延长体系凝结时间，在一定程度上提高体系抗压强度.针对NaOH/Na₂CO₃复掺激发矿渣/水泥体系凝结时间和抗压强度出现“不增却减”的现象，深入讨论了掺NaOH/Na₂CO₃复合激发剂的作用机理.

关键词

碱激发; 复合激发剂; 矿渣/粉煤灰; 凝结时间; 抗压强度

碱激发胶凝材料绿色环保，在替代传统水泥材料方面将起到非常重要的作用.然而，碱激发胶凝材料面临的问题是：因胶凝材料体系不同而导致其凝结时间差异很大，没有统一的规律，阻碍了其大规模推广及应用.Zivica^［

1］和Fernandez‑Jimenez等^{［参考文献 2

百度学术}2］研究碱激发矿渣体系发现，水玻璃激发时体系在30 min内便能完成初凝，而碳酸钠Na₂CO₃激发时体系初凝时间在170 min到3 d不等；Lee等^{［参考文献 3

百度学术}3］发现对于水玻璃激发矿渣/粉煤灰体系，掺入粉煤灰在延缓凝结时间的同时也会降低体系抗压强度；王新^{［参考文献 4

百度学术}4］和李宁^{［参考文献 5

百度学术}5］通过NaOH和水玻璃分别与Na₂CO₃复合的方式来激发矿渣体系，得出Na₂CO₃的掺入能明显延长凝结时间.目前研究多采用Na₂CO₃和粉煤灰对碱激发矿渣体系进行调凝，但是碱激发胶凝材料因有多种组合而种类多样，呈现出各自的规律.因此，系统研究涵盖各种碱-胶凝材料体系的凝结时间和抗压强度变化规律，对于推广工作性能合适的低碳混凝土具有重大意义.

本文以NaOH和水玻璃作为激发剂，矿渣、粉煤灰及水泥作为胶凝材料，Na₂CO₃作为缓凝剂，研究了各种碱激发材料体系的凝结时间和抗压强度变化规律，得出凝结时间与掺量变化公式和早期抗压强度预测公式，可为碱激发混凝土的材料设计与调控提供依据.

1 试验

1.1 原材料

矿渣（S）：比表面积450 m²/kg，密度2.84 g/cm²，质量系数1.61，碱性系数0.93，28 d活性系数0.95.粉煤灰（FA）：F类一级粉煤灰，比表面积430 m²/kg，密度2.42 g/cm².水泥（C）：P·Ⅱ 52.5水泥，比表面积378 m²/kg.各胶凝材料化学组成

）见表1.

表1 各胶凝材料化学组成

Table 1 Chemical compositions of cementitious materials ( w/% )

Material

SiO₂

Al₂O₃

Fe₂O₃

CaO

MgO

K₂O

Others

Slag

34.11

15.32

0.73

37.25

8.49

0.37

3.73

Fly ash

Cement

55.71

20.11

32.79

4.25

4.43

3.23

2.65

64.85

0.24

0.88

1.54

0.67

2.64

6.01

碱性激发剂：水玻璃（WG），模数为1.0；分析纯NaOH（NH），纯度为99%；分析纯Na₂CO₃（NC）.

1.2 试验设计

本试验均控制水胶比为0.35，碱掺量为6%，室温为20 ℃.制备NaOH和水玻璃激发的矿渣及粉煤灰单一胶凝材料体系.同时，制备矿渣/粉煤灰与矿渣/水泥复合胶凝材料体系，其中粉煤灰或水泥按照总胶凝材料质量的20%、40%、60%、80%替代矿渣，分别用NaOH和水玻璃激发.

另外，以30%的Na₂CO₃替代NaOH，制备成NaOH/Na₂CO₃复合激发剂，掺入100%矿渣、80%矿渣+20%粉煤灰和80%矿渣+20%水泥3个胶凝体系.Na₂CO₃在20 ℃时溶解度为22 g，在本文水胶比0.35条件下，其提供的最大碱掺量为3.7%（<6.0%），故不单独作为激发剂使用.（注：碱掺量为总Na₂O与总胶凝材料质量之比；Na₂CO₃掺量为其提供的Na₂O和总Na₂O质量之比）

试件编号方式为“激发剂-胶凝材料”，如NH‑S/FA代表NaOH激发的矿渣/粉煤灰体系.

1.3 试验方法

凝结时间测定采用维卡仪，按照GB/T 1346—2011《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》进行.抗压强度测定用RFP‑03型智能测力仪，对边长为40 mm的立方体净浆试件进行测试，加荷速度为0.6 MPa/s.

2 结果与讨论

2.1 单一胶凝材料体系

表2给出了单一激发矿渣、粉煤灰与水泥胶凝体系的初、终凝时间与早期抗压强度.由表2可见：碱激发矿渣凝结较快，在30 min左右便能完成初凝.这是因为矿渣中的Ca—O键能较弱，会释放出Ca²⁺，同时OH^-易使矿渣玻璃体中的Si—O、Al—O、Al—O—Si键发生断裂，这些离子与Ca²⁺重聚，迅速形成对强度有贡献的水化硅酸钙（C‑S‑H）和水化硅铝酸钙（C‑A‑S‑H）凝胶，因此在较短时间内完成凝结^［

6］；而碱激发粉煤灰在常温下凝结较慢，这是因为粉煤灰中CaO/SiO₂质量比较小，玻璃体中［SiO₄］^4-的聚合度较高，常温下受碱激发时键断裂较难，所以凝结时间较长^{［参考文献 7

百度学术}7］.

表2 单一胶凝材料凝结时间与早期抗压强度

Table 2 Setting time and early age compressive strength of single binding materials

Material	Activator	Setting time/min		Compressive strength/MPa
Material	Activator	Initial	Final	3 d	7 d
Slag	Waterglass	25	38	52.4	62.9
Slag	NaOH	33	41	35.6	47.9
Fly ash	Waterglass	744	902	0.6	0.7
Fly ash	NaOH	2 395	2 508	—	0.5
Cement		245	273	56.1	67.4

2.2 复合胶凝材料体系

2.2.1 碱激发矿渣/粉煤灰体系

碱激发矿渣/粉煤灰净浆性能如图1所示.由图1（a）可见：体系凝结时间随着粉煤灰掺量w_FA的增加而增加；当粉煤灰掺量小于60%时，粉煤灰的掺入对延缓体系凝结固化的影响不大，凝结时间受矿渣短时间内发生反应所生成C‑A‑S‑H凝胶的影响；而当粉煤灰掺量大于60%时，体系凝结时间变化较大，大掺量的粉煤灰导致矿渣受激发早期形成的凝胶量较少而无法较好地团聚.

图1 碱激发矿渣/粉煤灰净浆凝结时间与早期强度

Fig.1 Setting time and early age compressive strength of alkali‑activated slag/fly ash paste

以粉煤灰掺量w_FA=60%为分隔点，拟合得到碱激发矿渣/粉煤灰体系凝结时间与粉煤灰掺量的关系曲线，见式（1）~（4）.

T_{N H ‑ S / F A}^{0} = \{\begin{array}{l} 0.49 w_{F A} + 32 . 8^{} ， w_{F A} \leq 60 \\ 0.174 e x p (0.09 w_{F A})^{} ， w_{F A} > 60 \end{array}

（1）

T_{W G ‑ S / F A}^{0} = \{\begin{array}{l} 0.003 1 {w_{F A}}^{2} + 0.087 5 w_{F A} + 25 . 25^{}, w_{F A} \leq 60 \\ 0.391 e x p (0.071 9 w_{F A})_{}, w_{F A} > 60 \end{array}

（2）

T_{N H ‑ S / F A}^{1} = \{\begin{array}{l} 0.66 w_{F A} + 41 . 1^{}, w_{F A} \leq 60 \\ 0.312 e x p (0.086 w_{F A})^{}, w_{F A} > 60 \end{array}

（3）

T_{W G ‑ S / F A}^{1} = \{\begin{array}{l} 0.003 7 {w_{F A}}^{2} - 0.035 w_{F A} + 38 . 3^{}, w_{F A} \leq 60 \\ 0.469 e x p (0.072 3 w_{F A})_{}, w_{F A} > 60 \end{array}

（4）

式中： $T_{N H ‑ S / F A}^{0}$ 、 $T_{N H ‑ S / F A}^{1}$ 分别为NaOH激发矿渣/粉煤灰体系的初凝、终凝时间，min； $T_{W G ‑ S / F A}^{0}$ 、 $T_{W G ‑ S / F A}^{1}$ 为水玻璃激发矿渣/粉煤灰体系的初凝、终凝时间，min.

由图1（b）可见，体系抗压强度随着粉煤灰掺量的增加而降低，这与Fang等^［

8］和梁健俊^{［参考文献 9

百度学术}9］的研究结果相似.这是因为在常温非蒸养条件下粉煤灰相对稳定，反应程度较低，对抗压强度贡献较少.早期抗压强度和粉煤灰掺量之间存在较好的线性关系，见式（5）、（6）.

f_{N H ‑ S / F A}^{0} = - 0.45 w_{F A} + 46.1

（5）

f_{W G ‑ S / F A}^{0} = - 0.59 w_{F A} + 65.6

（6）

式中： $f_{N H ‑ S / F A}^{0}$ 为NaOH激发矿渣/粉煤灰体系7 d抗压强度，MPa； $f_{W G ‑ S / F A}^{0}$ 为水玻璃激发矿渣/粉煤灰体系7 d抗压强度，MPa.

根据式（1）、（3）和（5），对于NaOH激发矿渣/粉煤灰复合体系，掺入25%~86%的粉煤灰可使体系的凝结时间满足规范要求，当w_FA=25%时，体系抗压强度由未掺时的47.9 MPa降低至34.8 MPa，降低了27%；根据式（2）、（4）和（6），对于水玻璃激发矿渣/粉煤灰复合体系，则需掺入75%~92%的粉煤灰，当w_FA=75%时体系抗压强度预计会降低至21.4 MPa，比未掺时降低了66%.可见，粉煤灰的掺入并未起到明显的缓凝作用，反而会使体系抗压强度大幅下降，因此仅通过掺入粉煤灰的方式改善不了碱激发材料速凝的问题.

2.2.2 碱激发矿渣/水泥体系

由水泥与矿渣混合制备的碱激发矿渣/水泥体系性能如图2所示.由图2（a）可见：体系的凝结时间大致随着水泥掺量w_C的增加而延长；在NaOH激发工况下，体系凝结时间呈现稳步增长的趋势；但在水玻璃激发工况下，体系凝结时间变化不大.

图2 碱激发矿渣/水泥净浆凝结时间与早期强度

Fig.2 Setting time and early age compressive strength of alkali activated slag/cement paste

拟合得到碱激发矿渣/水泥体系凝结时间与水泥掺量的关系曲线，见式（7）~（10）.

T_{N H ‑ S / C}^{0} = 0.012 6 {w_{C}}^{2} + 1.023 7 w_{C} + 27.32

（7）

\begin{array}{l} T_{W G ‑ S / C}^{0} = 0.007 {w_{C}}^{3} - 0.069 {w_{C}}^{2} + \\ 1.702 4 w_{C} + 19.57 \end{array}

（8）

T_{N H ‑ S / C}^{1} = 0.006 9 {w_{C}}^{2} + 1.938 2 w_{C} + 29.21

（9）

\begin{array}{l} T_{W G ‑ S / C}^{1} = 0.000 3 {w_{C}}^{3} - 0.010 2 {w_{C}}^{2} + \\ 0.125 1 w_{C} + 35.89 \end{array}

（10）

式中： $T_{N H ‑ S / C}^{0}$ 、 $T_{N H ‑ S / C}^{1}$ 分别为NaOH激发矿渣/水泥体系的初凝、终凝时间，min； $T_{W G ‑ S / C}^{0}$ 、 $T_{W G ‑ S / C}^{1}$ 为水玻璃激发矿渣/水泥体系的初凝、终凝时间，min.

由图2（b）可见，随着水泥掺量的增加，碱激发矿渣/水泥净浆7 d抗压强度呈现先减小后增加的趋势，这与Bilim等^［

10］和Acevedo‑Martinez等^{［参考文献 11

百度学术}11］的研究结果类似，在水胶比0.50条件下，水泥掺量为20%~40%时，复合体系的7 d抗压强度均低于纯矿渣和纯硅酸盐水泥体系.原因在于：碱性环境下矿渣和硅酸盐水泥水化相互影响，生成大量氢氧化钙Ca（OH）₂和Na取代的C‑S‑H（N‑C‑S‑H），密度和强度低于硅酸盐水泥的水化产物.早期抗压强度和水泥掺量之间存在曲线关系，见式（11）、（12）.

f_{N H ‑ S / C}^{1} = 0.008 8 {w_{C}}^{2} - 0.73 w_{C} + 49.77

（11）

f_{W G ‑ S / C}^{1} = 0.003 6 {w_{C}}^{2} - 0.31 w_{C} + 62.91

（12）

式中： $f_{N H ‑ S / C}^{1}$ 为NaOH激发矿渣/水泥体系7 d抗压强度，MPa； $f_{W G ‑ S / C}^{1}$ 为水玻璃激发矿渣/水泥体系7 d抗压强度，MPa.

矿渣/水泥复合体系终凝时间均满足规范标准.若只考虑初凝时间要求，根据式（7）、（11），当采用NaOH激发时，最少需掺入21%的水泥.此时，体系7 d抗压强度为38.7 MPa，与碱激发纯矿渣体系相比降低了19%；根据式（8）、（12），当采用水玻璃激发时，则需掺入71%的水泥，虽然体系抗压强度没有明显降低，但如此大的水泥掺量与“低碳减排”理念背道而驰.

综上，碱激发矿渣/水泥体系中水泥的掺入能在较小程度上改善NaOH工况下的速凝问题，而对水玻璃工况下无明显改善；水泥的掺入对早期抗压强度有劣化作用，复合胶凝材料体系强度低于单一激发矿渣和单一水泥净浆的强度.

2.3 掺Na₂CO₃复合激发剂对碱激发胶凝材料性能的影响

除了NaOH激发矿渣/水泥体系之外，Na₂CO₃对碱激发矿渣、碱激发矿渣/粉煤灰和碱激发矿渣/水泥这3种胶凝体系都起到缓凝的作用；并且Na₂CO₃的掺入使得各体系早期抗压强度呈现不同程度的增加，如表3所示.这与Bernal等^［

12］的研究结果一致，一方面，Na₂CO₃的加入降低了矿渣中Ca²⁺的溶出速率；另一方面，Na₂CO₃提供的CO

_{3}^{2 -}

会优先结合从矿渣中溶解出的Ca²⁺，形成CaCO₃.矿渣中的铝硅酸盐组分与激发剂中的Na⁺反应生成Na₁₂Al₁₂Si₁₂O₄₈·18H₂O（沸石），但这些物相没有提供发展早期高机械强度所必需的高度内聚结构，只有待溶液中的CO

_{3}^{2 -}

被大量消耗时，才开始生成对强度有贡献的C‑A‑S‑H.Na₂CO₃的掺入使得体系孔隙率下降，对水化产物的结构有一定的优化作用，因此增加了早期抗压强度.

表3 Na₂CO₃对碱激发胶凝材料凝结时间与早期抗压强度的影响

Table 3 Effect of sodium carbonate on setting time and early age compressive strength of alkali activated materials

Material	Activator	Setting time/min		Compressive strength/MPa
Material	Activator	Initial	Final	3 d	7 d
100%S	WG	25	38	52.4	62.9
	WG+NC	32	64	56.7	71.1
	NH	33	41	35.6	47.9
	NH+NC	58	76	38.7	53.6
80%S+20%FA	WG	29	39	45.3	51.7
	WG+NC	56	108	47.5	54.6
	NH	34	43	29.1	33.6
	NH+NC	183	236	32.5	36.1
80%S+20%C	WG	18	35	51.1	59.2
	WG+NC	47	103	54.6	68.7
	NH	55	80	33.5	44.6
	NH+NC	46	65	29.1	36.1

另外，当掺入Na₂CO₃后，NaOH激发矿渣/水泥的凝结时间和抗压强度都出现“不增却减”的现象.具体原因将在下文进一步讨论.

3 掺Na₂CO₃复合激发剂的作用机理

NaOH激发矿渣24 h后，体系产物有C‑A‑S‑H、C‑S‑H和水滑石相^［

5，13‑14］；NaOH激发粉煤灰则生成水化硅铝酸钠（N‑A‑S‑H）凝胶^{［参考文献 14

百度学术}14］；当Na₂CO₃作为激发剂激发矿渣时，除C‑A‑S‑H、C‑S‑H外，还有CaCO₃的生成^{［参考文献 12‑13}12‑13，15］；NaOH/Na₂CO₃复合碱溶液激发粉煤灰时，除N‑A‑S‑H凝胶外，还有CaCO₃和少量NaHCO₃生成^{［参考文献 16

百度学术}16］.硅酸盐水泥水化产物为C‑S‑H、Ca（OH）₂以及水化硫铝酸钙（AFt）^{［参考文献 17‑20}17‑20］；当孔溶液中含有Na₂CO₃时，则有CaCO₃和水化铝酸三钙（C₃AH₆）等新的产物出现^{［参考文献 17‑18}17‑18，20］.

Na₂CO₃复合激发剂在矿渣/粉煤灰胶凝体系中的作用机理如图3（a）、（b）所示.在常温非蒸养条件下，粉煤灰的活性较低，反应主要受矿渣的影响.由图3（a）、（b）可见：在单一激发剂NaOH中OH^-的作用下，矿渣溶解释放出Ca²⁺，与玻璃体中释放出的［SiO₄］^4-、［Al（OH）₃］^-等离子重聚，迅速形成具有强度结构的C‑A‑S‑H凝胶；在Na₂CO₃和NaOH复合激发的情况下，OH^-含量减少，溶液的pH值下降，降低了矿渣的溶解速率^［

12］.此外，溶液中大量的CO

_{3}^{2 -}

与从矿渣中溶解出的Ca²⁺结合，形成CaCO₃沉淀物，在早期水化时阻碍了C‑A‑S‑H的生成，但CaCO₃的存在使后期微结构更加密实.因此，对比单一NaOH激发的情况，复合激发时体系凝结时间延长，7 d抗压强度增大.

图3 Na₂CO₃复合激发剂的作用机理

Fig.3 Action mechanism of compound activator with Na₂CO₃

针对掺入Na₂CO₃复合激发剂后NaOH激发矿渣/水泥胶凝体系凝结时间与抗压强度“不增却减”的现象（表3），其复合激发剂作用机理如图3（c）、（d）所示.由图3（c）、（d）可见：水化时，水泥中的石膏会与铝酸三钙（C₃A）反应，生成AFt，沉淀在水泥颗粒表面或周围，减缓水化；而复合激发剂中的Na₂CO₃会与水泥中的石膏反应，形成CaCO₃沉淀物，石膏的消耗使其在水泥颗粒表面形成的保护膜作用失去，导致水泥中的C₃A迅速水化生成C₃AH₆.C₃A水化放热的同时又促进了C₃S的水化和NaOH激发矿渣的反应.在反应前期迅速生成的CaCO₃、C₃AH₆晶体和一定量的C‑S‑H、C‑A‑S‑H凝胶等搭接成固相骨架，体系从而表现出凝结硬化加速^［

17］.但这种固相骨架的力学性能不如由大量C‑S‑H和C‑A‑S‑H搭接而成的骨架，导致体系7 d抗压强度降低.这解释了Na₂CO₃与NaOH复掺激发矿渣/水泥胶凝体系凝结时间加快、抗压强度降低的现象.

4 结论

（1）碱激发矿渣胶凝材料体系凝结时间最快，碱激发粉煤灰胶凝材料体系凝结时间最慢.对于矿渣/粉煤灰复合胶凝材料体系，凝结时间随着粉煤灰掺量的增大而增加，但当粉煤灰掺量小于60%时，凝结时间主要受矿渣反应的影响；早期抗压强度变化与粉煤灰掺量呈线性关系，随着粉煤灰掺量的增加而下降，在水玻璃激发工况下的下降速率更快.

（2）碱激发矿渣/水泥体系中水泥掺量的增加在较小程度上延长了凝结时间，在水玻璃激发工况下体系凝结时间仍然快于规范要求.由于碱性环境下矿渣反应和水泥水化的相互影响，碱激发矿渣/水泥体系抗压强度低于碱激发纯矿渣或单一水泥水化时的抗压强度.

（3）相比于单一激发剂，NaOH与Na₂CO₃复掺激发80%矿渣＋20%粉煤灰和80%矿渣＋20%水泥复合胶凝材料时，凝结时间延长，抗压强度增大.

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