<bold>C-F-S-H/PCE</bold>纳米晶核对矿粉水泥水化和力学性能的影响

秦子豪，董烨民，胡传林; QIN Zihao; DONG Yemin; HU Chuanlin

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C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核对矿粉水泥水化和力学性能的影响 PDF

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秦子豪
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董烨民
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胡传林
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武汉理工大学硅酸盐建筑材料国家重点实验室，湖北武汉 430070

中图分类号： TU528.35

最近更新：2024-12-02

DOI：10.3969/j.issn.1007-9629.2024.11.001

摘要

研究了水化铁硅酸钙/聚羧酸减水剂（C‑F‑S‑H/PCE）纳米晶核对矿粉水泥水化和力学性能的影响.采用力学性能测试、等温量热分析、X射线衍射仪和压汞法测试了大矿粉掺量（50%、70%、90%）矿粉水泥的抗压强度、水化放热、水化产物和孔隙率.结果表明：C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核的掺入能够显著提升矿粉水泥的抗压强度，50%矿粉掺量的矿粉水泥1 d强度提升60%；C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核对矿粉水泥的水化反应具有调控作用，通过加速水泥的早期水化及氢氧化钙的形成激发了矿粉反应活性，从而推动了矿粉反应的持续进行.

关键词

矿粉水泥; C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核; 抗压强度; 水化; 微观结构

中国水泥产量占全球总产量的55%以上^［

1‑2］，由此产生的二氧化碳约占中国碳排放总量的13%^{［参考文献 3‑6}3‑6］.使用矿粉、粉煤灰等矿物掺合料部分替代水泥，以降低水泥用量，是实现建材行业节能减排的最重要途径之一^{［参考文献 7‑13}7‑13］.然而，矿物掺合料掺量的增加导致水泥基材料早期强度发展较慢，限制了大掺量矿物掺合料水泥在实际工程中的规模化应用^{［参考文献 10

百度学术}10，14‑16］.例如，在现有研究中常用矿粉掺量通常在50%以下，而且需要通过掺入早强剂、碱激发剂等促进体系的强度发展^{［参考文献 17‑18}17‑18］.由此可见，如何在提升矿粉掺量的同时保证体系强度发展仍需要进一步研究.

水化硅酸钙（C‑S‑H）凝胶是硅酸盐水泥主要的水化产物，也是水泥基材料强度的主要来源，因此提高早期C‑S‑H凝胶的生成量是提升水泥基材料早期强度的重要途径.由于C‑S‑H纳米晶核在组成、结构等方面与C‑S‑H凝胶类似，能够作为成核位点促进C‑S‑H凝胶的成核与生长，提升水泥基材料的早期强度发展^［

19‑21］.在矿物掺合料水泥基材料中，由于矿物掺合料中的活性元素如铝、镁和铁等的引入，使得其主要反应产物由C‑S‑H转变为水化（铝/铁/镁）硅酸钙（C‑（A/F/M）‑S‑H）^{［参考文献 22

百度学术}22］，因此，研究人员设计了新型水化铝硅酸钙/聚羧酸减水剂（C‑A‑S‑H/PCE）纳米晶核^{［参考文献 21

百度学术}21］、新型水化镁硅酸钙/聚羧酸减水剂（C‑M‑S‑H/PCE）纳米晶核^{［参考文献 23

百度学术}23］及新型水化铁硅酸钙/聚羧酸减水剂（C‑F‑S‑H/PCE）纳米晶核^{［参考文献 24

百度学术}24］，并发现相较C‑S‑H/PCE纳米晶核，上述3种新型纳米晶核的粒径更小，且长期分散稳定性更加优异^{［参考文献 21

百度学术}21， 23‑27］.

为了评估新型纳米晶核对大掺量矿物掺合料水泥基材料的应用潜力，本文以新型C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核为例，系统研究了其对大掺量矿粉取代水泥体系力学性能发展和水化进程的影响，以期为大掺量矿物掺合料复合水泥基材料的设计与应用提供新途径.

1 试验

1.1 原材料

华新水泥股份有限公司产P·I 42.5基准水泥（PC），比表面积为358 m²/kg，密度为3.16 g/cm³；福建金牛水泥厂产S95级粒化高炉矿渣粉（GGBFS），比表面积为430 m²/kg，密度为2.9 g/cm³.采用X射线荧光光谱（XRF）分析测定原材料的主要化学组成（质量分数，文中涉及的组成、水胶比等除特别注明外均为质量分数或质量比），结果如表1所示.采用X射线衍射仪（XRD）对GGBFS晶相组成进行表征，结果如图1所示.聚羧酸减水剂（PCE）由贵州皖黔建材有限公司提供，其减水率为30%，固含量为40%.

表1 原材料的化学组成

Table 1 Chemical compositions（by mass） of raw materials ( Unit：% )

Material	CaO	SiO₂	Al₂O₃	Fe₂O₃	MgO	Na₂O	SO₃	IL
PC	63.54	20.19	4.37	3.36	2.67	0.18	2.51	1.71
GGBFS	40.11	32.07	15.67	0.39	6.95	0.33	2.19	2.29

图1 GGBFS的XRD图谱

Fig.1 XRD pattern of GGBFS

1.2 C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核制备

前期研究表明^［

24］，在钙硅比（n（Ca）/n（Si））为1.00、铁硅比（n（Fe）/n（Si））为0.01~0.10条件下制备的C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核具有较佳性能.因此本研究以PCE为稳定剂，通过化学共沉淀法合成了n（Ca）/n（Si）和 n（Fe）/n（Si）分别为1.00和0.05的C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核.制备C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核用原材料为国药集团化学试剂有限公司产四水硝酸钙（Ca（NO₃）₂·4H₂O）、九水硅酸钠（Na₂SiO₃·9H₂O）及九水硝酸铁（Fe（NO₃）₃·9H₂O），三者均为分析纯试剂.C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核配合比如表2所示，其具体制备过程如下：按原材料配合比分别配置硝酸盐溶液（A溶液）及硅酸盐溶液（B溶液），采用蠕动泵将A溶液及B溶液滴加至PCE溶液中；滴加过程中采用磁力搅拌器进行持续搅拌，并采用30%的氢氧化钠（NaOH）溶液和65%的硝酸（HNO₃）溶液将反应pH值保持为11.7±0.1；滴加完成后继续搅拌24 h，即制备得到固含量为10%的C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核.

表2 C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核配合比

Table 2 Mix proportions of C‑F‑S‑H/PCE nanocomposites ( Unit：mmol )

Solution A			Solution B
Ca(NO₃)₂·4H₂O	Fe(NO₃)₃·9H₂O		Na₂SiO₃·9H₂O
100.0	3.0		100.0

1.3 试样制备

试验采用矿粉分别替代50%、70%和90 %水泥，以探究不同矿粉掺量下C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核对矿粉水泥早期强度及水化的影响.设置水胶比（m_w/m_b）为0.4，试验配合比如表3所示.具体制备过程如下：按配合比称取矿粉及水泥，置于搅拌器中预搅拌1 min；同时将C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核和去离子水混合后置于超声分散器中分散5 min，之后将其倒入搅拌器中持续搅拌3 min；接着将其浇筑于尺寸为40 mm×40 mm×40 mm模具中，先置于标准养护室（20 ℃、相对湿度RH>95%）中养护24 h后脱模，再继续置于标准养护室养护至相应龄期.

表3 试验配合比

Table 3 Mix proportions of experiment

Label	Sample No.	w(PC)/%	w(GGBFS)/%	w(C‑F‑S‑H/PCE )/%
①	PC	100.0	0	0
②	S50	50.0	50.0	0
③	S70	30.0	70.0	0
④	S90	10.0	90.0	0
⑤	S50 0.5% CFSH	50.0	50.0	0.5
⑥	S70 0.5% CFSH	30.0	70.0	0.5
⑦	S90 0.5% CFSH	10.0	90.0	0.5

1.4 试验方法

（1）力学性能测试

采用TYE‑300型力学性能测试机对养护龄期为1、3、28 d的试样进行抗压强度测试，加载速率为0.6 kN/s，每组试样均测试3次，取其平均值作为测试结果.

（2）水化热测试

采用TAM Air水化量热仪进行水化热分析.按配合比称取50 g矿粉和水泥的混合粉体进行预搅拌，利用超声波分散机将C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核与去离子水先超声分散5 min，掺入胶凝材料中再搅拌5 min，制备得到矿粉水泥浆体；随后称取15 g浆体，置于20 mL安瓿瓶中进行水化放热测试，测试温度为20 ℃，测试时间为72 h.

（3）XRD分析

采用Empyrean型X射线衍射仪对各组1 d龄期试样进行测试.预先对试样进行破碎、研磨处理，研磨过程中添加占粉体质量10%的氧化锌作为内标物.扫描速率为2（°）/min，测试范围为5°~70°.

（4）压汞法（MIP）孔结构测试

采用AutoPore IV 9500型全自动压汞仪对各组1 d龄期试样进行压汞测试.预先对试样进行破碎处理.测试压力为0.001~228 MPa，孔径测量范围为5 nm~800 μm.

2 结果和讨论

2.1 抗压强度

试样1、3、28 d抗压强度如图2所示.由图2可见：（1）C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核的掺入使试样S50、S70、S90的1 d抗压强度分别提升 60%、75%和122%，表明C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核能够显著提升矿粉水泥的早强抗压强度，且提升效果随矿粉掺量提升而增强.（2）50%矿粉掺量的水泥试样（S50）1 d抗压强度显著低于普通硅酸盐水泥试样（PC）；然而C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核的掺入使其1 d抗压强度与普通硅酸盐水泥相当，表明C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核的掺入有效弥补了因水泥不足造成的早期抗压强度损失.（3）C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核的掺入使试样S50、S70、S90的28 d抗压强度提升22%、42%和78%，表明C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核对于在大矿粉掺量下的矿粉潜在胶凝性激发作用更加显著.（4）与PC相比，矿粉掺量为90%时，矿粉水泥试样S90 28 d抗压强度损失57%，而C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核的掺入使其28 d抗压强度损失减至23%.C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核对于体系后期强度发展的提升作用是由于大掺量矿粉取代水泥后，纳米晶核促进了矿粉的潜在胶凝性，进而弥补了因水泥不足所导致的强度损失.

图2 试样1、3、28 d 抗压强度

Fig.2 Compressive strength of samples at 1， 3， 28 d

2.2 水化量热

试样72 h水化放热曲线及累计放热量曲线如图3所示.由图3（a）、（c）、（e）可见：（1）随着矿粉掺量的增加，矿粉水泥水化放热峰值显著降低，且降低幅度增加.（2）矿粉的掺入导致水泥水化放热峰出现时间由11 h提前至8 h，在C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核掺入后该时间提前至5 h，表明矿粉对于水泥水化具有加速作用，C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核的掺入进一步提升了水泥的水化速率.值得注意的是，随着矿粉的掺入，在水泥第1个水化放热峰后出现了第2个水化放热峰，其峰强随着矿粉掺量的提升而增加，该放热峰归结为矿粉的水化.（3）对于试样S70及S90，C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核的掺入显著提升了第2放热峰的峰强，表明C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核对于大掺量矿粉取代水泥中矿粉的潜在胶凝性具有提升作用.

图3 试样72 h水化放热曲线及累计放热量曲线

Fig.3 Hydration heat flow curves and cumulative heat release curves of samples within 72 h

由图3（b）、（d）、（f）可见：矿粉的掺入导致矿粉水泥体系的累计水化放热量显著降低；而C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核的掺入，使试样S50、S70、S90的1 d累计放热量分别提升 18%、42%和49%. 这表明，C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核对于水泥及矿粉的水化反应活性具有提升作用，其中对矿粉水化反应速率的提升效果在矿粉掺量为70%及90%时更加显著.

2.3 XRD图谱

由前可知，C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核对矿粉水泥24 h内水化反应产生了显著的调控作用.因此针对1 d龄期矿粉水泥体系水化产物演变及微结构发展进行深入研究，各试样的XRD图谱如图4所示.其中PC0.5%CFSH表示在水泥中掺入0.5%C‑F‑S‑H的试样.由图4可见：1 d龄期矿粉水泥的主要水化产物包括氢氧化钙（CH）及C‑S‑H凝胶；CH对应18°处的尖峰及30°处的宽峰，其特征峰峰强度随矿粉掺量提升而显著降低；在PC中，C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核的掺入导致CH特征峰增强，表明C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核促进了水泥的水化，从而加速了CH的形成；随着矿粉掺量的增加，对于试样S50、S70及S90，C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核的掺入导致CH特征峰峰强减弱.无论是否掺入C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核，矿粉掺量的增加均会导致CH特征峰峰强减弱；而固定矿粉掺量时，C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核的掺入又使得CH特征峰峰强有所增强.

图4 1 d龄期时试样的XRD图谱

Fig.4 XRD patterns of samples at 1 d

为进一步探究C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核对大掺量矿粉取代水泥体系水化的影响，采用XRD分析测试方法对1 d龄期时各试样中的CH含量进行定量计算，结果如图5所示.由图5可见：水化1 d时，C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核的掺入导致PC中的CH含量增加29%；然而使矿粉水泥试样S50、S70、S90中的CH含量分别降低85%、40%、32%.这表明，C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核虽然提高了水泥的水化反应速率，加速了CH的生成，但同时也提高了矿粉的水化反应活性，从而增加了1 d龄期时矿粉对CH的消耗量.

图5 1 d龄期时试样中的CH含量

Fig.5 Content of CH in samples at 1 d

2.4 孔隙结构

水泥基材料的孔隙类型主要包括4种，分别为凝胶孔（孔径D<10 nm）、过渡孔（10 nm≤D<100 nm）、毛细孔（100 nm≤D<1 000 nm）、大孔（D≥1 000 nm）^［

28］.各试样1 d龄期累计孔径曲线及孔径分布曲线如图6所示.由图6可见：（1）C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核的掺入使试样S50、S70及S90的孔体积降低（图6（a）、（c）、（e））.（2）试样S50、S70及S90的主要孔隙尺寸分布于100~1 000 nm，C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核掺入后，其主要孔隙尺寸小于10 nm（图6（b）、（d）、（f）），体系中的主要孔隙由毛细管孔转变为对强度无害的凝胶孔^{［参考文献 29

百度学术}29］.（3）试样S50、S70及S90的临界孔径分别为0.35、0.55、0.67 μm，掺入C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核后，其临界孔径减小为0.10、0.09、0.02 μm.这表明C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核掺入后产生的孔径细化效果与矿粉掺量有关，在矿粉掺量为90%时细化效果最为显著.

图6 1 d龄期时试样的累计孔径曲线及孔径分布曲线

Fig.6 Cumulative aperture curves and pore size distribution curves of samples at 1 d

3 结论

（1）C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核的掺入能够显著促进大掺量矿粉取代水泥体系抗压强度的提升.50%掺量的矿粉取代水泥时体系1 d强度与普通硅酸盐水泥相当，且随着矿粉掺量的增加，体系抗压强度增幅变大.这表明C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核对于提升大掺量矿粉取代水泥的水泥基材料强度发展具有显著优势.

（2）C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核能够促进矿粉水泥体系水化反应的加速进行.在矿粉掺量为50%、70%和90%时，1 d龄期时体系累计放热量分别提升18%、42%和49%.C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核的掺入显著提高了矿粉水化放热峰值，表明C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核对矿粉的潜在胶凝性有提升作用.

（3）C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核促进了水泥的早期水化反应速率及氢氧化钙（CH）的形成，1 d龄期时普通硅酸盐水泥中的CH含量增加29%；同时C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核对于矿粉早期水化反应活性的提升导致矿粉对CH的消耗速率增大，从而使得大掺量矿粉取代水泥体系中CH含量降低.

（4）C‑F‑S‑H/PCE纳米晶核通过在早期提升矿粉水泥的水化反应程度，降低了大掺量矿粉水泥的孔体积，主要孔隙由100~1 000 nm的毛细管孔转变为小于10 nm的凝胶孔，体系微观结构致密程度得到显著提升.

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