减缩剂对碱激发矿渣-铜渣砂浆的影响及作用机理

许荣盛，汪浩然，杨仁和，孔凡辉，洪通; XU Rongsheng; WANG Haoran; YANG Renhe; KONG Fanhui; HONG Tong

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汪浩然 ^1,2
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杨仁和 ³
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孔凡辉 ^1,2
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洪通 ^1,2

1. 安徽建筑大学建筑结构与地下工程安徽省重点实验室，安徽合肥 230601； 2. 安徽建筑大学土木工程学院，安徽合肥 230601； 3. 北京建筑材料科学研究总院有限公司，北京 100041

中图分类号： TQ172

最近更新：2024-12-02

DOI：10.3969/j.issn.1007-9629.2024.11.010

摘要

通过掺入聚醚型减缩剂（PSRA）改善碱激发矿渣-铜渣砂浆（CSM）的体积稳定性，研究了PSRA掺量对CSM凝结时间、抗压强度和干燥收缩率的影响，并采用等温量热仪、X射线衍射仪、扫描电镜-能谱仪、核磁共振和热重-差示量热分析仪等分析了PSRA对CSM水化进程和微观结构影响，探讨了PSRA的减缩机理.结果表明：PSRA的掺入延长了CSM净浆的凝结时间，延缓了体系的水化进程，且延缓作用随着PSRA掺量的增大而增强；PSRA掺量为0%~2.0%时，CSM的干燥收缩率和抗压强度均随着PSRA掺量的增大而逐渐减小；PSRA降低了孔溶液的表面张力，改变了孔结构，使得毛细管压力下降，进而起到减小CSM干燥收缩的效果.

关键词

碱激发矿渣-铜渣砂浆; 聚醚型减缩剂; 干燥收缩; 抗压强度; 微观结构

铜渣是铜冶炼过程中的副产品^［

1］，2021年中国铜渣产量已超过2 000万t^{［参考文献 2

百度学术}2］.目前，铜渣的综合利用率较低，占用大量土地资源的同时，还造成了土壤和地下水等污染.制备碱激发材料（AAM）是处理固废的有效手段^{［参考文献 3‑4}3‑4］.铜渣与矿渣等传统前驱体的化学成分相似^{［参考文献 5

百度学术}5］，均以SiO₂、CaO和Al₂O₃为主^{［参考文献 6

百度学术}6］，具有作为前驱体的潜力^{［参考文献 7

百度学术}7］.因此，使用铜渣替代部分矿渣制备AAM，可以减少对矿渣的依赖，实现铜渣的资源化利用，降低其对环境的不利影响^{［参考文献 8

百度学术}8］.

AAM存在收缩大、易开裂等问题^［

9］.掺入减缩剂（SRA）是改善其体积稳定性的有效方法.作为一种非离子表面活性剂，SRA与孔溶液接触时，亲水头部会吸附在非极性液-气界面，而疏水尾部被极性分子排斥，使孔溶液表面张力下降，从而有效减小干燥收缩^{［参考文献 10‑11}10‑11］.此外，SRA会延缓水化反应进程，改变孔径分布^{［参考文献 12

百度学术}12］，降低毛细孔压力，进而减小干燥收缩.

目前，SRA对普通混凝土性能的影响研究已取得了巨大进展^［

13‑14］，但有关SRA对碱激发二元材料性能的影响鲜有报道.因此，本文研究了聚醚型减缩剂（PSRA）掺量对碱激发矿渣-铜渣砂浆（CSM）凝结时间、抗压强度和干燥收缩率的影响，并采用等温量热仪、X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜-能谱分析（SEM‑EDS）、核磁共振分析仪（NMR）和热重-差示量热分析仪（TG‑DSC）等分析了PSRA对CSM水化进程和微观结构的影响，为探明PSRA对CSM的作用机理提供参考.

1 试验

1.1 原材料

铜渣（CS）来自安徽铜陵某有色金属冶炼厂，为高温水淬渣，经破碎后采用球磨机球磨，使其符合细度要求，所得铜渣粉密度为3.32 g/cm³，比表面积为544 m²/kg.高炉矿渣（GGBS）由华新湘钢水泥公司提供，密度和表面积分别为2.86 g/m³和429 m²/kg.铜渣和高炉矿渣的化学组成（质量分数，文中涉及的掺量、水灰比等除特殊说明外均为质量分数或质量比）见表1，其粒度分布和XRD图谱分别见图1、2.低相对分子质量PSRA由广西恒庆建材有限公司提供，为淡黄色浑浊液体，主要成分为二乙二醇单丁醚（含量大于99.0%），密度为（0.98±0.02） g/cm³，pH值为10±1.NaOH来自国药化学试剂有限公司（中国北京），分析纯.水玻璃（WG）来自嘉善县优瑞耐火材料有限公司，使用NaOH调节其模数至1.5.

表 1 铜渣和高炉矿渣的化学组成

Table 1 Chemical compositions（by mass） of CS and GGBS ( Unit： % )

Material	SiO₂	Al₂O₃	Fe₂O₃	CaO	Na₂O	MgO
CS	24.01	6.77	41.24	10.72	3.08	2.61
GGBS	27.92	15.66	0.35	40.58	0.59	9.83

图1 铜渣和矿渣的粒度分布

Fig.1 Particle size distribution of CS and GGBS

图2 铜渣和矿渣的XRD图谱

Fig.2 XRD patterns of CS and GGBS

1.2 配合比

砂浆水灰比为0.4，CS、GGBS、水玻璃、砂的用量分别为135、315、142、1 350 g.砂浆的制备过程为：首先将铜渣和矿渣混合均匀后，再加入标准砂继续搅拌，最后加入水玻璃、PSRA和水，搅拌均匀后倒入模具中成型.设置PSRA的掺量为0%、0.5%、1.0%、1.5%和2.0%，制备的砂浆分别记为R0（对照组）、S1、S2、S3和S4.

1.3 测试方法

净浆的凝结时间参照GB/T 1346—2011《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》进行测试.水化热采用瑞典雷特拉仪器公司的TAM Air等温量热仪进行测试，测试温度为20 ℃.砂浆抗压强度参照GB∕T 17671—2021《水泥胶砂强度检验方法（ISO法）》进行测试.

干燥收缩率参照JC/T 603—2004《水泥胶砂干湿试验方法》进行测试.将试件1 d的长度记为初始长度L₀，养护龄期t时试件实测长度为L_t.试件的干燥收缩率ε计算式为：

ε = \frac{L_{t} - L_{0}}{L_{0}} \times 100 %

（1）

用压孔溶液法获取不同PSRA掺量下净浆水化3 h的孔溶液，过滤后使用KINO A—601型表面张力仪测试孔溶液表面张力.用压孔溶液法获取不同PSRA掺量下净浆水化3、12和24 h的孔溶液，并使用ICP‑OES电感耦合等离子体发射光谱仪测试孔溶液的离子浓度.用MacroMR12‑150H‑I型核磁共振分析仪进行孔径分布测试.

用RIGAKU KG‑3型X射线衍射仪（XRD）对试件进行物相分析，扫描速率为2（°）/min.采用VEGA TS5130MM Tescan 型扫描电子显微镜（SEM）观察试件的微观形貌.使用Netzsch STA 409C型同步热重-差示量热仪进行热重分析（TG‑DSC），N₂气氛，N₂的流速为20 mL/min，升温速率为10 ℃/min，测试范围为20~1 000 ℃.

2 结果与讨论

2.1 水化进程

PSRA对净浆凝结时间和水化热的影响见图3.由图3可见：掺入PSRA会延缓浆体的凝结过程，且凝结时间随着PSRA掺量的增加而增大；与对照组试件R0相比，试件S4的初凝与终凝时间分别增加了63、85 min；随着PSRA掺量的增大，CSM浆体放热峰延迟，且峰值逐渐下降；与试件R0相比，试件S4的放热峰延迟了4.5 h，表明PSRA会延长体系的诱导期，降低水化放热速率.目前针对PSRA延缓水泥基材料水化进程的原因已基本达成共识：（1）PSRA的掺入会降低溶液的极性，并结合部分碱性离子，导致碱度下降，延缓水化进程，从而降低体系的水化放热速率和峰值；（2）PSRA与孔隙中溶液相互作用会在前驱体表面形成分子膜，阻碍其与水分子的进一步接触，降低Ca²⁺、Al³⁺和SiO $_{4}^{2 -}$ 的溶出速率，延缓体系的水化^［

15‑16］.

图3 PSRA对净浆凝结时间和水化热的影响

Fig.3 Effect of PSRA on setting time and hydration heat of pastes

2.2 抗压强度

PSRA对CSM抗压强度的影响见图4.由图4可见：PSRA的掺入降低了CSM的抗压强度，且随着PSRA掺量的增大，抗压强度逐渐下降；试件S4的28 d抗压强度为64.3 MPa，比试件R0降低了10.32%，这是因为PSRA延缓了体系的水化进程，抑制了早期的聚合反应，导致水化产物生成量减少，对强度的发展造成了不利影响^［

17‑18］；试件R0的3、7 d抗压强度分别为48.7、60.3 MPa，而试件S4的 3、7 d抗压强度分别为41.7、52.6 MPa，比试件R0分别降低了14.37%、12.77%，大于其28 d时的下降幅度.由此可知，PSRA对CSM早期抗压强度影响较为显著，而随着龄期的增长，这种不利影响逐渐减小.其主要原因是随着反应时间的推移，水化产物提供的碱性环境会加速缩聚反应的进行，从而降低PSRA对CSM强度的不利影响^{［参考文献 19

百度学术}19］.

图4 PSRA对CSM抗压强度的影响

Fig.4 Effect of PSRA on compressive strength of CSM

2.3 干燥收缩率

PSRA对CSM干燥收缩率的影响见图5.由图5可见：所有试件的干燥收缩率均在0~14 d内迅速上升，而后增长速率逐渐变缓，最终趋于稳定；掺入PSRA显著降低了试件的干燥收缩，随着PSRA掺量的增大，CSM的干燥收缩率逐渐减小；与试件R0相比，试件S1、S2、S3和S4的180 d干燥收缩率分别下降了23.6%、25.3%、31.9%、42.1%.目前，普遍认为PSRA对水泥基材料干燥收缩的抑制作用主要是由2个原因引起的，即掺入PSRA降低了孔溶液的表面张力和改变了基体的孔结构.表面张力的降低能够有效减小水分蒸发时的内应力，而孔隙率的增大和孔径分布的改变可以降低毛细管压力.此外，也有学者认为PSRA有助于维持水泥基材料内部的相对湿度，降低水分的蒸发速率，从而减缓干燥收缩的发生^［

20］.

图5 PSRA对CSM干燥收缩率的影响

Fig.5 Effect of PSRA on drying shrinkage rate of CSM

2.4 表面张力

PSRA对孔溶液表面张力的影响见表2.由表2可见，随着PSRA掺量的增加，孔溶液的表面张力逐渐下降.表面张力的下降不仅可以减缓孔隙负压的发展，还能够减小固相表面吸附的水层厚度，使得基体内部的相对湿度得以较好地维持.

表 2 PSRA对孔溶液表面张力的影响

Table 2 Effect of PSRA on surface tension of pore solutions

Specimen	R0	S1	S2	S3	S4
Surface tension/(mN·m^-1)	56	54	50	45	39

2.5 孔溶液离子浓度

孔溶液的离子浓度见图6.由图6可见：水玻璃激发剂引入了大量的Na⁺和Si⁴⁺，这2种离子的浓度始终明显高于其他离子；反应12 h后，试件R0的Si⁴⁺浓度下降了52.4%，而试件S4仅下降了21.1%，这说明PSRA延缓了体系的水化反应进程；SRA显著降低了孔溶液中Ca²⁺和K⁺的初始浓度，碱性离子浓度的下降会降低体系的碱度，使前驱体的溶解变慢，进而延缓水化反应进程.

图6 孔溶液的离子浓度

Fig.6 Ion concentrations of pore solution

2.6 孔径分布

PSRA对CSM孔径D分布的影响见图7.由图7可见：试件R0的孔径主要分布在10~100 nm；随着PSRA掺量的增大，CSM孔径分布曲线的峰值点逐渐右移，且峰宽增大，表明PSRA的掺入使基体孔径和孔隙率增大；随着PSRA掺量的增大，D $>$ 1 000 nm的大孔体积逐渐增加，这也是PSRA的掺入导致CSM抗压强度下降的主要原因.根据拉普拉斯方程^［

21］，平均孔径和孔隙率的增加有助于降低毛细管压力，水分蒸发时所产生的内应力较小，因此导致其干燥收缩率随着PSRA掺量的增大而逐渐降低（见图5）.同时，随着孔隙中水分的蒸发，PSRA浓度逐渐增大使得孔溶液黏度增高，导致水分蒸发速率下降，因此随着龄期的增长，PSRA的减缩效果更加明显.

图7 PSRA对CSM孔径分布的影响

Fig.7 Effect of PSRA on pore size distribution of CSM

2.7 XRD分析

CSM的XRD图谱见图8.由图8可见，砂浆的XRD图谱中均能够观察到明显的石英、铁橄榄石、水化硅铝酸钙（C‑A‑S‑H）、Fe（OH）₂/Fe（OH）₃和方解石的衍射峰.石英相和铁橄榄石是由原材料标准砂和铜渣引入的，C‑A‑S‑H为体系的主要水化产物，Fe（OH）₂/Fe（OH）₃源于铜渣中的铁相与溶液中的OH^-反应产物^［

22］，方解石则是样品碳化所致.由此可见，PSRA的掺入并未有新矿物相生成，表明PSRA不会改变水化产物的种类.但随着PSRA掺量的增大，C‑A‑S‑H峰强度逐渐减弱，这是由于PSRA会延缓水化反应进程，引起生成的C‑A‑S‑H减少，最终导致CSM抗压强度下降^{［参考文献 23

百度学术}23］.

图8 CSM的XRD图谱

Fig.8 XRD patterns of CSM

2.8 SEM‑EDS分析

CSM的SEM照片和EDS能谱见图9.由图9可见：CSM中均可观察到未完全反应的铜渣或矿渣被无定形的水化产物包裹；根据EDS分析结果，其主要元素为Ca、Al、Si和O，与C‑A‑S‑H凝胶的组成一致；随着PSRA掺量的增加，C‑A‑S‑H凝胶逐渐减少，这是由于PSRA延缓了水化反应的进程，降低了CSM体系的水化程度；砂浆的孔隙率和孔隙数量随着PSRA掺量的增加逐渐增加，这与抗压强度及孔径分布分析结果一致.这种孔结构的改变能够降低CSM基体内部的毛细管压力，可以有效减小试件的干燥收缩.

图9 CSM的SEM照片和EDS能谱

Fig.9 SEM images and EDS spectrum of CSM

2.9 TG‑DSC分析

试件R0和S4的TG‑DSC曲线见图10.由图10可见：（1）试件R0和S4的相对残余质量均随着温度的升高而逐渐减少，最终相对残留质量分别为77.48%、78.79%，质量损失率分别为22.52%、21.21%，可见PSRA的掺入降低了体系的水化程度.（2）在DSC曲线中，105 ℃附近出现的吸热峰是由于结合水和结晶水的蒸发所致^［

24］；550 ℃附近出现的吸热峰则由C‑A‑S‑H凝胶的脱水导致，且试件S4的吸热峰强度低于试件R0，说明PSRA的掺入减少了C‑A‑S‑H凝胶的生成；750 ℃附近的吸热峰是因为CaCO₃分解所致；820 ℃附近的吸热峰并未引起质量的损失，可能与CaCO₃晶型转变有关^{［参考文献 25

百度学术}25］.

图10 试件R0和S4的TG‑DSC曲线

Fig.10 TG‑DSC curves of specimen R0 and S4

3 结论

（1）聚醚型减缩剂（PSRA）的掺入导致矿渣-铜渣净浆的凝结时间延长，延缓了体系的水化进程，且延缓作用随着PSRA掺量的增大而增强.

（2）随着PSRA掺量的增大，矿渣-铜渣砂浆（CSM）抗压强度逐渐下降，PSRA掺量为2%的试件28 d抗压强度仅为64.3 MPa，与对照组试件相比下降了10.32%，主要原因是PSRA的掺入延缓了体系的水化进程，减少了C‑A‑S‑H凝胶生成，导致基体孔隙率升高和孔径增大.

（3）随着PSRA掺量的增加，CSM的180 d干燥收缩率逐渐减小.当掺入2%的PSRA时，CSM的180 d干燥收缩率较对照组降低了42.1%.PSRA的掺入降低了孔溶液的表面张力，并改变了基体孔结构，进而减小了毛细管压力，有效降低了CSM的干燥收缩.

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