碱式硫酸镁水泥基树脂透光混凝土的界面黏结机理

徐迅，孙永涛，李莹江，王宗浩，游潘丽; XU Xun; SUN Yongtao; LI Yingjiang; WANG Zonghao; YOU Panli

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碱式硫酸镁水泥基树脂透光混凝土的界面黏结机理 PDF

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王宗浩 ¹
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游潘丽 ²

1. 西南科技大学土木工程与建筑学院，四川绵阳 621010； 2. 西昌学院土木与水利工程学院，四川西昌615013

中图分类号： TU528.38

最近更新：2024-12-02

DOI：10.3969/j.issn.1007-9629.2024.11.009

摘要

使用碱式硫酸镁水泥（BMSC）作为基体材料，制备了树脂透光混凝土（RLTC），并利用界面剪切强度测试、超景深三维显微镜和扫描电镜（SEM）等分析了BMSC基体与树脂的界面黏结性能.结果表明：BMSC与树脂界面处裂纹较少且宽度较窄，在界面处观察到大量针状5·1·7相（5Mg（OH）₂·MgSO₄·7H₂O）结构，微米级5·1·7相晶须填充了BMSC基体与树脂的孔隙，增强了界面间的机械啮合作用；与使用普通硅酸盐水泥的RLTC相比，硬化后BMSC基体与树脂的界面黏结性能明显提高，其中28 d界面剪切强度提高了59.2%.

关键词

界面黏结; 碱式硫酸镁水泥; 树脂; 透光混凝土; 剪切强度

树脂透光混凝土（RLTC）具备轻质、低能耗的特性^［

1‑3］，其通过混凝土中的树脂材料传递外部光线，可以减少31%人造光源的能源消耗^{［参考文献 4‑5}4‑5］.硅酸盐水泥（PO）作为传统RLTC的基体材料，在养护过程中伴随着体积收缩^{［参考文献 6

百度学术}6］，使树脂与基体间的界面黏结力降低，导致在受力过程中水泥基体与树脂界面间易发生破坏^{［参考文献 7‑8}7‑8］.因此，水泥基体与树脂界面结合程度是影响RLTC性能的关键因素.

为改善水泥基体与树脂界面黏结力较弱的问题，学者们进行了多方面的研究，包括使用硫铝酸盐水泥^［

9］、环氧树脂AB胶^{［参考文献 10

百度学术}10］、硅烷偶联剂^{［参考文献 9

百度学术}9］、铝酸酯偶联剂^{［参考文献 11

百度学术}11］等方法，来提高树脂透光水泥基材料的界面黏结性能.然而，这些措施不仅增加了施工的复杂性和成本，而且未能解决RLTC制备过程中由于基体材料收缩导致的界面问题.

碱式硫酸镁水泥（BMSC）具有高强、轻质及加工装饰性能较好等特点^［

12‑14］.利用BMSC制备树脂透光混凝土（BMSC‑RLTC），通过对其力学性能、界面特性与透光性能^{［参考文献 15‑16}15‑16］的研究，发现相对于PO制备的透光混凝土（PO‑RLTC），BMSC‑RLTC具有更低的强度损失和更优异的力学性能.本文在此基础上，通过界面剪切强度测试和界面微观形貌分析，对BMSC‑RLTC中树脂与基体界面黏结机理进行微观分析，研究BMSC基体材料与树脂的界面黏结性能，并建立界面微观结构模型，为BMSC‑RLTC的应用提供了理论基础.

1 试验

1.1 原材料

轻烧氧化镁粉（LBM）：辽宁海城生产，α‑MgO含量

）为62.8%，化学组成见表1.柠檬酸（CA）：C₆H₈O₇，国药集团化学试剂有限公司购买，化学纯.七水硫酸镁（MgSO₄·7H₂O）：成都科龙化学试剂厂生产，纯度99%，化学组成见表2.固硫灰（CFBCA）：四川白马循环流化床示范电站生产，化学组成见表3.水泥：江油拉豪双马水泥厂生产，P·O42.5级普通硅酸盐水泥.粉煤灰（FA）：河南龙泽净水厂生产的Ⅰ级粉煤灰.减水剂：BMSC‑RLTC使用萘系减水剂，由花王化工有限公司生产；PO‑RLTC使用聚羧酸高性能减水剂，由巴斯夫公司生产.砂：德阳创华砂石公司生产石英砂S1和S2，粒径分别为109~212 μm（70~140目）、212~380 μm（40~70目）.树脂：聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），表面光滑，表面粗糙度R_a=（0.53±0.012） μm，万华化学公司生产.水：绵阳市自来水.

表1 轻烧氧化镁的化学组成

Table 1 Chemical composition（by mass） of LBM ( Unit：% )

MgO	Al₂O₃	SiO₂	Fe₂O₃	CaO	f‑CaO	Other
85.42	0.17	4.96	0.29	1.40	0.73	7.03

表2 七水硫酸镁的化学组成

Table 2 Chemical composition（by mass） of MgSO₄·7H₂O ( Unit：% )

MgO	SO₃	Al₂O₃	CaO	SiO₂	Na₂O	Other
27.43	72.05	0.06	0.20	0.18	0.06	0.02

表3 固硫灰和砂的化学组成

Table 3 Chemical compositions（by mass） of CFBCA and sand ( Unit：% )

Material	SiO₂	Al₂O₃	CaO	Fe₂O₃	MgO	SO₃	Other	IL
CFBCA	46.28	12.57	16.15	13.76	0.21	4.32	2.41	4.30
Sand	98.10	0.50	0.69	0.17				0.54

1.2 试验配比及试验方法

1.2.1 试件制备

BMSC砂浆按照相当强度的PO砂浆进行配置，BMSC与PO砂浆的配合比分别见表4、5，两者28 d立方体抗压强度分别为76.8、78.3 MPa.BMSC砂浆的制备过程如下：将MgSO₄·7H₂O与柠檬酸混合，加入沸水，用玻璃棒搅拌，确保MgSO₄·7H₂O完全溶解；待混合溶液冷却并无晶体析出后，将混合溶液与氧化镁、减水剂倒入搅拌锅中搅拌，先慢搅30 s再快搅30 s；随后倒入固硫灰和砂，先慢搅30 s再快搅150 s；在成型砂浆试件时，将充分混合的BMSC砂浆置于振实台上振捣，分2次倾入模具，并采用小刀多次插捣；成型完毕后，用刮刀将表面刮平，覆盖保鲜膜，待试件硬化后拆模.

表4 BMSC砂浆的配合比

Table 4 Mix proportion of BMSC mortar ( Unit：kg/m³ )

LBM

MgSO₄·

7H₂O

Water

CFBCA

Water reducer

800.00

248.00

272.00

8.00

120.00

6.08

508.00

127.20

表5 PO砂浆的配合比

Table 5 Mix proportion of PO mortar ( Unit：kg/m³ )

P·O42.5	FA	Water	Water reducer	S1
900	270	351	9	1 700

PO砂浆的制备过程如下：将水泥、粉煤灰倒入搅拌锅中，再加入混合好的水和减水剂，先慢搅30 s，再加砂，继续慢搅30 s，然后快搅60 s；其试件成型过程与BMSC砂浆相同.

1.2.2 测试方法

在制备RLTC时，树脂掺入方式与纤维混凝土相似，界面黏结性能在很大程度上决定了非均相系统的一系列性能^［

17‑18］.

本文通过拉拔试验来测试树脂与水泥基体的界面剪切强度，如图1所示.将直径为10 mm、长度为80 mm的光导树脂体固定在40 mm×40 mm×160 mm的模具底面，使用胶水粘贴.随后倒入水泥砂浆，并在试件硬化1 d后拆除模具.PO‑RLTC在（20±2）℃、相对湿度95%以上的条件下，BMSC‑RLTC在（20±2）℃、相对湿度（60±5）%的条件下分别养护至测试龄期.

图1 拉拔试验示意图

Fig.1 Schematic diagram of pull‑out test

进行拉拔试验时使用内径大于10 mm的延长套杆将树脂导光体牢固固定，分别固定套杆和水泥基体，使用CMT5105万能试验机进行拉拔试验，加载速率为0.5 mm/min.记录树脂导光体与水泥砂浆发生滑动位移时的拉力，作为最大拔出荷载.并计算界面剪切强度 $τ$ ，计算方法如式（1）所示.

τ = \frac{F_{m}}{μ_{f} L}

（1）

式中：F_m为最大拔出载荷，N；L为水泥基体中树脂埋入长度，mm；μ_f为树脂横截面周长，mm.

取破坏前后的RLTC，用洗耳球吹去样品表面沙砾后，使用基恩士VHX‑5000型超景深三维显微系统进行超景深显微分析，利用变焦镜头，全幅对焦，在500倍范围内观察，拍摄后使用配套REMAX V软件进行3D图像处理.

将未破坏的RLTC切割成小块，利用金相研磨抛光机将试块表面打磨平整后，喷金，采用TM‑4000型扫描电镜（SEM）对样品进行微观形貌分析，观察RLTC中树脂与水泥砂浆界面黏结情况.

2 结果与讨论

2.1 界面剪切性能

测试BMSC和PO基体与树脂的最大拔出荷载，结果见表6.

表6 树脂与水泥基体的最大拉拔荷载

Table 6 Maximum pull‑out load between resin and cement matrix ( Unit：N )

Specimen	3 d	7 d	28 d
BMSC‑RLTC	85.62	285.85	616.86
PO‑RLTC	262.10	654.74	983.90

根据式（1）计算界面剪切强度，结果见图2.由图2可见：BMSC‑RLTC和PO‑RLTC的界面剪切强度均随着龄期的增加而增加，这主要是因为随着龄期的增加，基体持续硬化，基体材料与树脂间的界面摩擦力不断增加；在28 d时PO‑RLTC和BMSC‑RLTC的界面剪切强度分别为0.49、0.78 MPa；BMSC‑RLTC的界面剪切强度更高，其3、7、28 d龄期的界面剪切强度分别比PO‑RLTC高出208.8%、126.1%、59.2%.

图2 树脂与不同水泥基体间的界面剪切强度

Fig.2 Interfacial shear strength between resin and different cement matrices

图3为BMSC与PO基体的抗压强度及强度发展规律.由图3可见，BMSC基体早期界面剪切强度高于PO基体.其原因一方面在于BMSC基体早期强度较PO基体更高；另一方面在于BMSC基体水化产物主要为5·1·7相晶须，能够在早期与树脂界面形成机械啮合作用，从而提升其界面剪切强度.同时，随着龄期的增长，PO基体抗压强度增大，其与树脂之间的机械摩擦力增强，因此其界面剪切强度在一定程度上也得到提高，但界面剪切强度在相同龄期下仍然低于BMSC基体.对比2种基体的强度发展规律可以看出，在7 d龄期以后，2种基体的抗压强度发展情况以及水化过程均趋于稳定，2种水泥基体水化过程的不同对RLTC力学性能所造成的影响减弱.

图3 2种水泥基体的抗压强度及强度发展规律

Fig.3 Compressive strength and strength development law of two cement matrices

2.2 界面表观形貌分析

图4为BMSC与PO基体制备的RLTC的表观与破坏形貌.对比图4（a）、（d）可看出，BMSC‑RLTC表面更密实，气孔相对较少，且表面较光滑，而PO‑RLTC气孔较多，在树脂周围与水泥基体材料表面均有分布.对比2种RLTC在受力过程中的破坏形式，从图4（b）、（e）可以看出：PO‑RLTC和BMSC‑RLTC的裂纹扩展均出现在树脂与水泥基体界面处；在破坏后，树脂保持其完整形态，未受到明显破坏，说明其强度远高于界面剪切强度；PO‑RLTC的破坏程度较严重，裂纹更为密集，形成更多细小碎块；相比之下，BMSC‑RLTC破坏后裂纹相对较少，其中多为微小裂纹，细小碎块较少.从图4（c）、（f）可以看出，对于混凝土破坏后的内部情况，2种水泥基体与树脂的界面结合位置都呈现一定的反光.这主要是因为在RLTC浇筑成型过程中，由于边壁效应，水泥砂浆中多余的水分在树脂与基体界面处形成水膜，导致界面的水灰比大于水泥浆体本身的水灰比.另外，在混凝土成型过程中，水泥砂浆自身的重力会导致应力在树脂与基体材料的界面处集中，使得该区域的浆体更加紧密.

图4 BMSC与PO基体制备的RLTC的表观与破坏形貌

Fig.4 Surface appearance and failure morphology of RLTC prepared with BMSC and PO matrices

2.3 界面微观分析

破坏前RLTC中树脂与水泥基体界面的SEM照片见图5.由图5可见：树脂与BMSC基体的结合更紧密，界面处几乎没有裂纹，基体中存在细小裂纹，说明两者的结合效果优良；PO基体与树脂界面处存在较多由基体本身收缩所致的基体破坏，且基体中裂纹更多.

图5 破坏前树脂与水泥基体界面的SEM照片

Fig.5 SEM images of interface between resin and cement matrix before destruction

图6为破坏前后树脂与水泥基体界面的超景深三维显微镜图像.对比破坏前的图6（a）、（b）、（e）、（f）可以发现：BMSC基体与树脂间的界面过渡区相对PO基体更为紧密，没有由于收缩产生的微裂纹；PO基体出现了由基体收缩所致的裂纹，基体与界面呈楔形向内分离.对比破坏后的图6（c）、（d）、（g）、（h）可以看出，BMSC基体与树脂间仍然存在连接，部分基体附着在树脂表面没有脱落，界面裂纹发展呈齿状；PO‑RLTC树脂表面光滑，没有水泥基体残留在树脂表面，基体与树脂剥离，失去相互作用力.

图6 破坏前后树脂和水泥基体界面的超景深三维显微镜图像

Fig.6 Ultra‑deep 3D microscopic images of interface between resin and cement matrix before and after destruction

图7为树脂与水泥基体界面水化产物的SEM照片.由图7（a）可见：在水泥基体与树脂界面处存在大量的针状5·1·7相晶须，以及少量Mg（OH）₂；5·1·7相生长受到树脂的阻碍，导致其在界面处黏结，与树脂形成了机械啮合，显著提高了树脂与水泥基体界面的相互作用力，从而有效增强了界面黏结强度.这说明5·1·7相晶须的生成可以增加界面的粗糙程度，提高界面结合力.由图7（b）可以看出：PO基体主要水化产物为Ca（OH）₂、水化硅酸钙（C‑S‑H）凝胶及少许钙矾石（AFt）；与BMSC基体不同，树脂与PO基体界面相对光滑；其界面水化产物与BMSC基体相似，部分Ca（OH）₂的生长受到树脂的阻碍，呈现片状形态.由于PO基体与树脂之间主要依靠范德华力黏合，而片状Ca（OH）₂晶体的比表面积较小，黏结力较差，导致其界面黏结强度较低，因此当其受到外力作用时，此区域往往成为首要发生开裂的位置.

图7 树脂与水泥基体界面水化产物的SEM照片

Fig.7 SEM images of hydration product in interface between resin and cement matrix

2.4 界面微观结构模型

本文建立了水泥基体与树脂界面黏结模型，如图8所示.由图8可见：（1）对PO‑RLTC来说，由于边壁效应的影响，PO基体在树脂界面处形成水膜，并为水泥水化过程中Ca²⁺、Al³⁺、SO₄^2-等离子迁移提供了快速通道；Ca（OH）₂晶体、AFt晶体和C‑S‑H凝胶晶体等富集在树脂表面附近，随着水化的不断进行，在PO基体和紧贴树脂表面处形成一层平行于黏结面的条状Ca（OH）₂晶体，其中还含有少量的AFt晶体；该层Ca（OH）₂晶体生长受到树脂的阻碍，因此尺寸较小，平行黏结在树脂表面；Ca（OH）₂晶体呈现片状，与树脂间的黏结主要依靠范德华力与摩擦力，从而降低了界面黏结强度；同时，PO基体水化前期的水化收缩致使PO基体与树脂界面处形成缺陷与空隙，导致该层与树脂界面黏结性较弱.（2）对于BMSC‑RLTC来说，BMSC基体水化产物中存在大量的5·1·7相晶须^［

19‑20］，使得BMSC基体与树脂形成更强的范德华力与摩擦力，因而界面黏结性更好；与PO基体相同，BMSC基体与树脂间也存在边壁效应，而5·1·7相晶须的不断生长可以在基体间起到一定填充作用，降低边壁效应的影响；BMSC基体在界面处形成Mg²⁺、OH^-、SO

_{4}^{2 -}

离子通道，促使5·1·7相晶须不断生成，不断生长的5·1·7相晶须也容易在界面过渡区交错搭接，提升黏结能力，部分MgO缺少诱导形成少量Mg（OH）₂；界面处还存在大量生长受到树脂阻碍的5·1·7相晶须，这也说明微米级的5·1·7相晶须可以在树脂与BMSC基体界面处更好地生长，5·1·7相晶须填充于界面过渡区，使基体与树脂结合更加致密，显著改善了BMSC‑RLTC中基体与树脂间的界面黏结性能.

图8 水泥基体与树脂界面黏结模型

Fig.8 Interface bonding model between cement matrix and resin

BMSC基体与树脂界面的受力示意图如图9所示.由图9可见，5·1·7相晶须可以抑制初始阶段基体中微裂纹的发展.首先，当基体中的裂纹开裂到晶须所在区域时，靠近裂纹尖端的晶须可以将裂纹桥接起来，并在裂纹表面增加闭合应力，防止裂纹进一步扩展.其次，当裂纹扩展到晶须所在区域时，裂纹扩展的方向会发生一定角度的偏转，裂纹扩展路径也由于晶须的阻裂而发生改变，使断裂能可以被有效吸收.再次，由于晶须的拉拔效应，当基体开裂时，基体向晶须传递的力在界面处形成剪应力，产生一定的剪切屈服强度，同时由于晶须抗拉强度较高，当晶须没有断裂而是被拉出基体时，能量耗散较大，因此界面黏结性能有所提升.综上，BMSC‑RTLC基体中5·1·7相晶须的桥接、裂纹偏转和拉拔在微观尺度上抑制了裂纹的产生和发展，有利于提高RTLC的力学性能.

图9 BMSC基体与树脂界面的受力示意图

Fig.9 Schematic diagram of interface bonding force between BMSC matrix and resin

3 结论

（1）与PO基体相比，BMSC基体与树脂的界面黏结性能更强.BMSC‑RLTC与PO‑RLTC的界面剪切强度均随龄期增加而增加，但BMSC‑RLTC的3、7、28 d界面剪切强度均高于PO‑RLTC，其中28 d界面剪切强度比PO‑RLTC高59.2%.BMSC基体在整个龄期内都表现出比PO基体更好的界面黏结性能.

（2）在微观形貌上，BMSC基体与树脂的界面比PO基体更紧密，裂纹更少，裂纹宽度更窄.同时BMSC水化生成的5·1·7相晶须能有效增强水泥基体与树脂界面的机械啮合作用，进一步提高界面黏结性能.微米级5·1·7相晶须填充了BMSC基体与树脂的孔隙，使界面结构更致密，增加了黏结强度.

（3）5·1·7相晶须能够较好地在BMSC基体与树脂界面处生长，使BMSC基体与树脂结合更加致密，提高界面黏结性能，并在微观尺度上抑制裂纹的产生和发展，从而有助于提高树脂透光混凝土的力学性能和耐久性.

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