三异丙醇胺对钢渣水泥体系力学性能和水化特性的影响

王晟，梅军鹏，谢佳诚，陈一纯，戴俊杰; WANG Sheng; MEI Junpeng; XIE Jiacheng; CHEN Yichun; DAI Junjie

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三异丙醇胺对钢渣水泥体系力学性能和水化特性的影响 PDF

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王晟 ¹
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梅军鹏 ^1,2,3
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谢佳诚 ¹
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陈一纯 ¹
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戴俊杰 ¹

1. 武汉科技大学城市建设学院，湖北武汉 430065； 2. 武汉科技大学城市更新湖北省工程研究中心，湖北武汉 430065； 3. 武汉科技大学高性能工程结构研究院，湖北武汉 430065

中图分类号： TQ172

最近更新：2024-12-02

DOI：10.3969/j.issn.1007-9629.2024.11.002

摘要

通过抗压强度、水化热、压汞仪、X射线衍射仪、热重分析仪和扫描电镜等，研究了三异丙醇胺（TIPA）对钢渣水泥体系力学性能和水化特性的影响.结果表明：随着TIPA掺量（0.03%~0.09%）的增加，钢渣水泥体系的抗压强度提高，7、28 d抗压强度分别提升了35.1%~37.9%和23.8%~35.7%；掺加TIPA促进了钢渣水泥体系的水化反应和钢渣的火山灰反应，进而加速了水化硅酸钙凝胶、三硫型水化硫铝酸钙和单硫型水化硫铝酸钙等水化产物的形成；掺加TIPA降低了试件的孔隙率，0.06%掺量的TIPA使7、28 d龄期试件的总孔体积分别减少了44.58%和21.77%.

关键词

钢渣; 三异丙醇胺; 火山灰反应; 孔隙结构; 水化反应

钢渣是钢铁冶炼中产生的固体废弃物.中国的钢渣年产量超过1亿t，但其利用率较低，大量堆积会带来环境问题和资源浪费问题^［

1］.由于钢渣的化学组成与硅酸盐水泥相似，具备潜在的水化活性，因此可用作辅助胶凝材料^{［参考文献 2‑3}2‑3］.涂昆等^{［参考文献 4

百度学术}4］、武伟娟等^{［参考文献 5

百度学术}5］和孙家瑛^{［参考文献 6

百度学术}6］研究发现，将钢渣作为辅助胶凝材料掺入硅酸盐水泥中，能够提高水泥水化后期的抗压强度和水化速率.但掺入过量的钢渣不利于水泥基材料早期强度的发展，这限制了其在胶凝材料领域的应用^{［参考文献 7‑8}7‑8］.

三异丙醇胺（TIPA）是一种烷醇胺，能和硅酸盐水泥中的Fe³⁺发生络合反应，促进铁铝酸四钙（C₄AF）的溶解^［

9］，进而促进硅酸盐水泥的水化反应^{［参考文献 10

百度学术}10］.但由于基团的空间效应和亲脂性，TIPA易带入较多的气体，使体系的孔隙率上升^{［参考文献 11

百度学术}11］.Wang等^{［参考文献 12

百度学术}12］指出，尽管TIPA具有引气效应，但其水化促进作用仍能显著提高石灰石水泥体系的力学性能.Ma等^{［参考文献 13

百度学术}13］、Zou等^{［参考文献 14

百度学术}14］和Li等^{［参考文献 15

百度学术}15］认为，TIPA不仅能促进水泥的水化反应，还能激发粉煤灰、矿渣等固体废物的火山灰活性.这些研究为提高钢渣水泥体系的力学性能提供了新的思路.

本研究主要利用TIPA提高钢渣水泥体系的力学性能，并通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、压汞仪（MIP）及热重分析仪（TG‑DTG）等手段揭示TIPA对钢渣水泥体系水化进程和微观结构的影响，阐明TIPA改善钢渣水泥体系早期强度的机理.研究成果有望为钢渣水泥体系在实际工程中的应用提供理论依据和参考.

1 试验

1.1 材料

水泥选用抚顺水泥有限公司生产的P·I 42.5级硅酸盐水泥.水泥和钢渣的化学组成（质量分数，文中涉及的组成、纯度等除特别说明外均为质量分数）见表1.TIPA由上海麦克林生化科技有限公司生产，试剂级，无水白色固体，纯度不低于95%，其分子结构见图1.

表1 水泥和钢渣的化学组成

Table 1 Chemical compositions（by mass） of cement and steel slag ( Unit： % )

Material	SiO₂	CaO	Al₂O₃	Fe₂O₃	MgO	Na₂O	K₂O	SO₃	TiO₂	P₂O₅	MnO	IL
Cement	21.56	59.37	4.65	2.39	3.57	0.56	0.82	3.22	0.22	0.01		3.11
Steel slag	18.52	29.82	5.75	18.78	10.38	0.21	0.39	0.51	0.86	1.39	3.70	7.98

图1 TIPA的分子结构

Fig.1 Molecular structure of TIPA

1.2 试样制备

本研究采用尺寸为40 mm×40 mm×40 mm的水泥净浆试件，其配合比如表2所示.其中，水和TIPA采用外掺加入，掺量以水泥和钢渣的总质量计.浇筑试件在相对湿度不低于90%、（20±1） ℃的条件下养护24 h后脱模，置于（20±1） ℃的水中分别养护至3、7、28 d龄期后进行抗压强度试验.

表2 试件的配合比

Table 2 Mix proportions of specimens

Specimen	m(cement)/m(steel slag)	w(water)/%	w(TIPA)/%
C0	100∶0	40.00	0
T0	70∶30	40.00	0
T1	70∶30	40.00	0.03
T2	70∶30	40.00	0.06
T3	70∶30	40.00	0.09

强度试验后，取对应龄期的破片破碎成小块，置于无水乙醇中浸泡24 h以中止其水化.其后取出试样，置于真空干燥箱中干燥24 h.部分试样进行MIP和SEM试验，部分试样粉磨后过0.075 mm方孔筛得到粉体，以进行XRD和TG‑DTG试验.

1.3 测试方法

1.3.1 抗压强度

抗压强度测试按照GB/T 17671—2021《水泥胶砂强度检验方法（ISO法）》进行，加载速率为2.4 kN/s，每组测试6个试件，结果取其平均值.测试龄期分别为3、7、28 d.

1.3.2 孔结构

试样的孔隙结构采用美国康塔Poremaster 33型压汞测孔仪测定，最大压力为212.55 MPa，接触角为140°，测试龄期为7、28 d.

1.3.3 水化热

采用美国TAM‑AIR型等温量热仪，于（20±1） ℃恒温条件下测量水泥净浆的水化放热速率，测试时间为72 h.

1.3.4 相分析

采用德国Bruker D8 Advance型XRD对试样进行物相分析，扫描速率为10 （°）/min，扫描范围为5°~70°，测试龄期为3、7、28 d.

采用德国STA449C型等温量热仪进行TG‑DTG试验，加热温度为40~1 000 ℃，加热速率为10 ℃/min，填充气体为氮气，测试龄期为3、7、28 d.

采用捷克TESCAN MIRA LMS型场发射SEM，观察试样的微观形貌和水化产物，测试龄期为3、28 d.

2 结果与讨论

2.1 抗压强度

图2为试件的抗压强度.由图2可以看出：

图2 试件的抗压强度

Fig.2 Compressive strength of specimens

（1）试件T0的3 d抗压强度为试件C0的48.5%.这表明尽管钢渣的化学组成与硅酸盐水泥相似，但因其水化活性比硅酸盐水泥低，在其等质量取代水泥的情况下会降低体系的强度.

（2）相较于试件T0，试件T1、T2、T3的3 d抗压强度分别提高了5.8%、13.9%、15.0%，7 d抗压强度分别提高35.1%、35.8%、37.9%，28 d抗压强度分别提高了23.8%、27.4%、35.7%.这表明掺加TIPA能够促进钢渣水泥抗压强度的发展，其中7、28 d抗压强度的提升效果显著.并且，伴随着TIPA掺量的提高，其对钢渣水泥体系抗压强度的提升效果更明显.

2.2 水化热

图3为试件的水化放热速率.由图3可见，对比试件C0和T0，钢渣部分取代水泥后体系的水化放热速率降低.这是由于钢渣通常为自然冷却，其矿物致密度高，结晶较为完整，因此活性较低^［

16］.这导致了钢渣水泥体系早期的水化活性弱，早期强度低.

图3 试件的水化放热速率

Fig.3 Hydration heat evolution rate of specimens

由图3还可以看出，曲线存在3个主要放热峰：

（1）第1放热峰对应矿物相迅速离子化进入液相及三硫型水化硫铝酸钙（AFt）的形成.相较于试件T0，试件T1、T2、T3的放热峰峰值分别提高了9.50%、9.27%、26.09%.这表明掺加TIPA能促进AFt的生成，这是由于TIPA对C₄AF的水化反应具有促进作用^［

17］.

（2）第2放热峰对应硅酸三钙（C₃S）水化反应生成水化硅酸钙（C‑S‑H）凝胶^［

18］.试件T0、T1、T2、T3第2放热峰峰值分别为2.69、2.78、2.84、2.87 mW/g.这表明掺加TIPA能促进C₃S的水化反应.

（3）第3放热峰对应AFt转化为单硫型水化硫铝酸钙（AFm）.试件T1、T2、T3存在第3放热峰，对应的峰值分别为2.55、3.01、3.48 mW/g.这表明掺加TIPA能促进AFt转化为AFm.

表3为试件的累积水化放热量.由表3可知，水化12~72 h时，伴随TIPA掺量的增大，试件的累积水化放热量均得到提高.TIPA通过与Fe³⁺发生络合反应，促进C₄AF溶解，进而提高液相中的n（Al³⁺）/n（SO $_{4}^{2 -}$ ），加速AFt的形成，石膏耗尽后促进AFt转化为AFm^［

19］.同时，根据文献［20］，由于制备水泥熟料时C₄AF相的溶点低于硅酸盐相，故C₄AF通常附着于硅酸盐相的表面.TIPA能通过促进C₄AF的溶解，间接促进硅酸盐相和其他相的溶解.另外，TIPA通过加速水泥熟料的水化反应能提高氢氧化钙（CH）的含量，有利于激发钢渣的火山灰反应.因此，掺加TIPA能有效提高钢渣水泥体系的水化程度.

表3 试件的累积水化放热量

Table 3 Cumulative heat releases of specimens ( Unit： J/g )

Specimen	12 h	24 h	48 h	72 h
C0	117.98	199.05	258.90	286.79
T0	88.52	150.11	188.49	211.64
T1	90.10	157.60	204.92	232.66
T2	92.25	162.21	212.05	241.26
T3	92.31	163.27	213.32	242.86

2.3 孔隙结构

孔隙结构是影响水泥基材料强度和耐久性的主要因素之一.按孔隙对强度的不同影响，水泥基材料中的孔隙可分为4类：无害孔（孔径d<20 nm）、少害孔（20 nm≤d<50 nm）、有害孔（50 nm≤d<200 nm）及多害孔（d≥200 nm）^［

21］.本研究通过MIP对试件的孔隙结构进行表征，结果如图4和表4所示.

图4 试件的孔径分布

Fig.4 Pore size distribution of specimens

表4 试件的孔径分布参数

Table 4 Pore structural parameters of specimens

Specimen	Age/d	Porosity/(mL·g^-1)	Most probable aperture/nm	Pore size distribution/(mL·g^-1)
Specimen	Age/d	Porosity/(mL·g^-1)	Most probable aperture/nm	d<20 nm	20 nm≤d<50 nm	50 nm≤d<200 nm	d≥200 nm
T0	7	0.222 3	50.61	0.046 7	0.048 5	0.048 0	0.079 1
T0	28	0.129 1	51.58	0.037 5	0.038 7	0.041 2	0.011 7
T2	7	0.123 2	44.07	0.035 7	0.048 9	0.028 1	0.010 5
T2	28	0.101 0	41.77	0.024 5	0.049 4	0.018 7	0.008 4

由表4可以看出：

（1）相较于试件T0，试件T2水化7、28 d时的总孔体积分别降低了44.58%和21.77%.掺加TIPA对孔隙结构的影响体现在两方面^［

13］：一方面，TIPA能促进水泥基材料的水化反应，生成更多的水化产物，以填充孔隙，降低孔隙率；另一方面，TIPA的引气效应将增加水泥基材料的孔隙率.结果表明，尽管TIPA的引气效应会劣化钢渣水泥体系的孔隙结构，但其促进水化反应的效果占主导作用，使得钢渣水泥体系的总孔隙率降低.

（2）掺入TIPA后，试件T2水化7 d时的最可几孔径降低了12.92%，有害孔和多害孔体积降低了69.63%；水化28 d时的最可几孔径降低了19.02%，有害孔和多害孔体积降低了48.77%.这表明TIPA能通过将有害孔和多害孔转化为无害孔和少害孔来细化钢渣水泥的孔隙结构，提高其抗压强度.

2.4 XRD

图5为试件的XRD图谱.由图5可知：（1）试件的衍射峰主要包括AFt、AFm、CH及未水化的水泥熟料C₃S和硅酸二钙（C₂S）. 在3、7、28 d龄期时，试件T2的AFt和AFm衍射峰相较于试件T0均得到提高，这和水化热的结论一致.原因是水化初期石膏迅速溶解，提供了大量的硫酸盐.这些硫酸盐和浆体中的Al³⁺反应生成AFt.当石膏耗尽时，AFt将转化为AFm.掺加TIPA能促进浆体中C₄AF及其他相的溶解，使Al³⁺的含量增加，n（Al³⁺）/n（SO $_{4}^{2 -}$ ）提高，促进AFt的生成，从而使石膏提前耗尽，加速AFt向AFm的转化.

图5 试件的XRD图谱

Fig.5 XRD patterns of specimens

（2）相较于试件T0，在3 d龄期时试件T2中C₃S、C₂S和CH的衍射峰降低.这是由于掺加TIPA能促进硅酸盐相的水化反应，提高体系中的CH含量，进而激发钢渣的火山灰活性.同时，TIPA对火山灰反应的促进效果增大了CH的消耗量，这使硅酸盐相的水化反应再次得到促进.因此，掺加TIPA促进了钢渣和水泥的水化协同效应.在7、28 d龄期时，伴随着水化反应的进行，试件中C₃S和C₂S衍射峰的强度进一步降低.其中，相较于试件T0，由于试件T2的火山灰反应更强，消耗的CH较多，硅酸盐相的水化反应得到加速，因此其硅酸盐相的衍射峰强度更低.在7、28 d龄期时，由于硅酸盐相的进一步水化，CH衍射峰的强度有所提高.在相同龄期下，试件T2的CH衍射峰强度低于试件T0.其原因是，尽管TIPA对硅酸盐相的水化反应的促进效果能提高体系中的CH生成量，但火山灰反应的CH消耗量大于生成量.因此，试件T2的CH衍射峰强度降低，火山灰反应得到促进，生成更多的C‑S‑H凝胶，有利于抗压强度的提高.

2.5 TG‑DTG

图6为试件的TG‑DTG曲线.由图6可见，试件存在3个主要吸热峰：第1个吸热峰位于50~200 ℃左右，由C‑S‑H凝胶、AFt和AFm的分解引起^［

22］；第2个吸热峰位于400~500 ℃左右，由CH的脱水引起；第3个吸热峰位于500~700 ℃左右，由CaCO₃的分解引起.

图6 试件的TG‑DTG曲线

Fig.6 TG‑DTG curves of specimens

可以通过CH脱水和CaCO₃分解的质量损失计算水化产物CH的含量 $w (C H)$ ^［

23‑25］，如式（1）所示.

w (C H) = M (H_{2} O) \times \frac{74}{18} + M (C O_{2}) \times \frac{74}{44}

（1）

式中：M（H₂O）、M（CO₂）分别为400~500、500~700 ℃的质量损失率.

表5为试件的质量损失率和CH含量.由表5可以看到，在3、7、28 d龄期时，与试件T0相比，试件T2的CH含量均降低.该结果和XRD的结论相符，其原因是掺加TIPA能促进钢渣的火山灰反应，消耗CH，生成C‑S‑H凝胶，进而对试件的强度产生积极影响.

表5 试件的质量损失率和CH含量

Table 5 Mass loss ratio and CH content of specimens

Specimen	Age/d	M（H₂O）/%	M（CO₂）/%	w(CH)/%
T0	3	3.10	2.85	17.54
	7	3.74	3.12	20.62
	28	3.75	4.39	22.80
T2	3	2.80	3.10	16.72
	7	3.63	3.37	20.59
	28	3.72	3.86	21.79

2.6 SEM

图7为试件的SEM照片.由图7可以看出：（1）在3 d龄期时，试件的水化程度较低，结构松散，水化产物仍处于生长状态，表面存在C‑S‑H凝胶、六方板状的CH及针棒状的AFt晶体^［

26］.掺加TIPA试件的水化程度有所提高，能观察到AFt晶体和C‑S‑H凝胶的增多.此外，试件表面还存在较多花瓣状结构的AFm晶体，水化产物相互搭接，微观结构更为致密.（2）在28 d龄期时，水泥石的表面覆盖有丰富的水化产物，结构密实度明显提高.试件T2的水泥石表面存在更多团絮状的C‑S‑H凝胶，CH的数量减少.同时，能观察到部分AFt晶体，水化产物交叉连接并形成了牢固的整体.试件的微观结构表征和宏观力学性能规律相符.综上所述，这进一步证明TIPA能促进钢渣水泥体系中AFt晶体、C‑S‑H凝胶及AFm晶体的形成，使钢渣水泥体系的结构更为致密.

图7 试件的SEM照片

Fig.7 SEM images of specimens

3 结论

（1）掺加钢渣使胶凝体系的水化放热速率降低，强度发展缓慢.掺加三异丙醇胺（TIPA）能提高钢渣水泥体系的抗压强度，其7、28 d抗压强度分别提升了35.1%~37.9%和23.8%~35.7%，提升效果显著.

（2）TIPA对钢渣水泥体系的水化促进作用有两点：第一，TIPA能促进水泥熟料的溶解，提高三硫型水化硫铝酸钙、单硫型水化硫铝酸钙及水化硅酸钙（C‑S‑H）凝胶等水化产物的生成量；第二，TIPA能激发钢渣的火山灰反应，使体系中Ca（OH）₂的含量降低，C‑S‑H凝胶的生成量提高.

（3）掺加TIPA能细化钢渣水泥体系的孔隙结构，将有害孔和多害孔转化为无害孔和少害孔，降低体系的总孔体积.

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