<bold>DEIPA</bold>和<bold>C</bold>-<bold>S-H-PCEs</bold>复掺对水泥-粉煤灰体系早期性能的影响

刘驰，郭君渊，杨晓杰，陈雪婷，李好新; LIU Chi; GUO Junyuan; YANG Xiaojie; CHEN Xueting; LI Haoxin

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DEIPA和C‑S‑H‑PCEs复掺对水泥-粉煤灰体系早期性能的影响 PDF

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1. 同济大学材料科学与工程学院，上海 201804； 2. 同济大学先进土木工程材料教育部重点实验室，上海 201804

中图分类号： TU528.01

最近更新：2024-10-08

DOI：10.3969/j.issn.1007-9629.2024.09.003

摘要

为提高水泥-粉煤灰体系的早期性能，将二乙醇-单异丙醇胺（DEIPA）和水化硅酸钙晶核（C‑S‑H‑PCEs）这2种早强剂进行复掺，研究其对水泥-粉煤灰体系凝结时间、流动度和抗压强度的影响规律，同时结合X射线衍射仪（XRD）、热重-差示扫描量热（TG‑DSC）分析和扫描电镜（SEM）探讨其作用机理. 结果表明：DEIPA和C‑S‑H‑PCEs复掺可缩短水泥-粉煤灰净浆的凝结时间，增加其流动度，提高砂浆抗压强度；0.03% DEIPA和2.00% C‑S‑H‑PCEs复掺效果最优，净浆流动度增加217.5 mm，初凝和终凝时间分别缩短120、127 min，砂浆1、3 d抗压强度分别提高6.6、6.1 MPa.

关键词

水泥-粉煤灰体系; 二乙醇-单异丙醇胺; 水化硅酸钙晶核; 早强剂; 早期强度

2020年度中国建筑材料工业碳排放报告显示，水泥工业CO₂排放量高达12.3亿t，约占建材行业CO₂总排放量的83%^［

1］.工业废弃物作为辅助胶凝材料（SCM）可减少水泥熟料用量，降低水泥CO₂排放^{［参考文献 2

百度学术}2］.矿粉和粉煤灰作为SCM在水泥中广泛应用^{［参考文献 3

百度学术}3］，但通常情况下，两者活性较低，导致水泥-矿粉/粉煤灰体系早期强度发展缓慢.激发矿粉、粉煤灰活性是一种比较有效的提高水泥-矿粉/粉煤灰体系早期强度的方法. Fank等^{［参考文献 4

百度学术}4］通过添加Ca（OH）₂（CH）和可溶性钙盐，使水泥-矿渣体系28 d强度从36 MPa提高至53 MPa，但Ca（OH）₂的添加增加了硬化浆体中Ca（OH）₂的含量，导致在服役过程中更易遭受硫酸盐的侵蚀，增加膨胀开裂风险.氯盐^{［参考文献 5

百度学术}5］、硫酸盐^{［参考文献 6

百度学术}6］和硝酸盐^{［参考文献 7

百度学术}7］等传统早强剂虽可促进水泥早期强度发展，但通常收效甚微.此外，氯盐的使用还会导致钢筋锈蚀.水化硅酸钙（C‑S‑H）凝胶是水泥水化的主要产物，对水泥的早期强度和耐久性至关重要^{［参考文献 8

百度学术}8］.水化硅酸钙晶核（C‑S‑H‑PCEs）能促进水泥中硅酸盐相水化，加速C‑S‑H凝胶生成，提高水泥早期强度，且不会影响水泥后期强度^{［参考文献 9‑10}9‑10］.除硅酸盐相外，水泥-矿粉/粉煤灰体系中还有铝酸盐.已有研究表明，二乙醇-单异丙醇胺（DEIPA）可络合金属离子，促进水泥中铝酸盐相和铁铝酸盐相水化，加速水化产物的形成^{［参考文献 11

百度学术}11］.与矿粉相比，水泥-粉煤灰体系强度发展更加缓慢^{［参考文献 12

百度学术}12］，该问题一直未得到较好解决^{［参考文献 13‑15}13‑15］.为此，本文以DEIPA和C‑S‑H‑PCEs为复合早强剂，研究两者复掺对水泥-粉煤灰体系早期性能的改善效果，以期为提高水泥-粉煤灰体系早期性能提供基础数据.

1 试验

1.1 原材料

水泥采用抚顺水泥股份有限公司产P∙Ⅰ42.5基准水泥，比表面积为357.5 m²/kg，密度为3.1 g/cm³；粉煤灰（FA）选用自燃煤电厂Ⅰ级粉煤灰，粒径主要分布在0.5~110 μm，密度为2.6 g/cm³；砂为ISO标准砂；拌和水为实验室自来水.采用X射线荧光分析对水泥和粉煤灰的化学组成（文中涉及的组成、水灰比等均为质量分数或质量比）进行表征，结果见表1.

表 1 水泥和粉煤灰的化学组成

Table 1 Chemical compositions（by mass） of cement and fly ash ( Unit：% )

Material	SiO₂	Al₂O₃	Fe₂O₃	CaO	MgO	SO₃	Other
Cement	21.1	4.4	3.2	63.4	2.9	0.6	4.4
Fly ash	43.0	23.0	2.5	5.6	1.0	0.8	24.1

醇胺类早强剂二乙醇-异丙醇胺（DEIPA）来自优索化工科技有限公司，试剂级，有效含量为85%，结构式如图1所示.水化硅酸钙晶核（C‑S‑H‑PCEs）来自上海三瑞高分子材料股份有限公司，粒径主要分布在75~190 nm，固含量为20%，其中聚羧酸含量为10%.图2为C‑S‑H‑PCEs的透射电镜（TEM）照片.需要说明的是，试验中的DEIPA和C‑S‑H‑PCEs掺量均为固含量.

图1 DEIPA的结构式

Fig.1 Structural formula of DEIPA

图2 C‑S‑H‑PCEs的TEM照片

Fig.2 TEM image of C‑S‑H‑PCEs

1.2 试验配合比

为探究DEIPA和C‑S‑H‑PCEs复掺对水泥-粉煤灰体系早期性能的影响，设计了试验配合比，如表2所示.本研究水泥与粉煤灰的质量比为7∶3，水灰比为0.5，胶砂比为1∶3.

表 2 试验配合比

Table 2 Mix proportions of test

Sample	w(DEIPA)/%	w(C‑S‑H‑ PCEs)/%	Cement/g	FA/g	Water/g	Sand/g	Sample	w(DEIPA)/%	w(C‑S‑H‑ PCEs)/%	Cement/g	FA/g	Water/g	Sand/g
A0	0	0	315	135	225	1 350	A5	0.02	1.00	315	135	225	1 350
A1	0.01	0.50	315	135	225	1 350	A6	0.02	2.00	315	135	225	1 350
A2	0.01	1.00	315	135	225	1 350	A7	0.03	0.50	315	135	225	1 350
A3	0.01	2.00	315	135	225	1 350	A8	0.03	1.00	315	135	225	1 350
A4	0.02	0.50	315	135	225	1 350	A9	0.03	2.00	315	135	225	1 350

1.3 样品测试及表征

根据GB/T 8077—2012《混凝土外加剂均质性试验方法》测定净浆流动性；根据GB/T 17671—2021《水泥砂浆强度检验方法（IOS法）》测定砂浆强度；根据GB/T 1346—2011《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》测定净浆凝结时间.采用Rigaku Ultima IV X射线衍射仪（XRD）表征水化试样的物相组成，其中靶材为Cu，扫描速率为10 （°）/min，扫描范围为10°~70°；采用日本HITACHI STA200型同步热分析仪（温度范围为室温~1 000 ℃；测试气体为氮气）对水化产物进行热重-差示扫描量热（TG‑DSC）分析；采用日本HITACHI S‑2360N型扫描电镜（SEM）进行微观形貌观察.

2 结果与讨论

2.1 流动度

不同DEIPA和C‑S‑H‑PCEs掺量下水泥-粉煤灰净浆的流动度如图3所示.由图3可见：随着DEIPA和C‑S‑H‑PCEs掺量的增加，净浆流动度逐渐增大，复掺0.03%DEIPA和2.00%C‑S‑H‑PCEs后，净浆流动度达到最大值299.0 mm，较空白组试样A0增加217.5 mm；试样A2的流动度较试样A1增加83.0 mm，试样A9流动度较A6增加27.5 mm，表明DEIPA和C‑S‑H‑PCEs均对水泥-粉煤灰净浆流动度具有增大效果.这是因为PCE的羧基能吸附在水泥颗粒表面，并且其长侧链在水泥颗粒之间形成了空间位阻效应^［

16］；同时DEIPA可以增大水泥颗粒间的内阻^{［参考文献 17

百度学术}17］.在二者共同作用下，水泥颗粒的分散得以促进，增大了净浆流动度.总体而言，DEIPA和C‑S‑H‑PCEs复掺能够显著提高水泥-粉煤灰体系的流动度.

图3 不同DEIPA和C‑S‑H‑PCEs掺量下水泥-粉煤灰净浆的流动度

Fig.3 Fluidity of cement‑fly ash slurry under different use levels of DEIPA and C‑S‑H‑PCEs

2.2 凝结时间

不同DEIPA和C‑S‑H‑PCEs掺量下水泥-粉煤灰净浆的凝结时间如图4所示.由图4可见，随着DEIPA和C‑S‑H‑PCEs掺量的增加，净浆凝结时间呈缩短趋势，复掺0.03% DEIPA和2.00% C‑S‑H‑PCEs后，净浆的凝结时间最短，初凝和终凝时间分别为103、183 min，较空白组缩短120、127 min.这是因为，一方面C‑S‑H‑PCEs提供了水泥-粉煤灰体系水化反应的成核位点，降低了成核能垒^［

18‑19］，缩短了成核时间，形成了更多的水化硅酸钙（C‑S‑H）凝胶，从而加速了浆体的凝结；另一方面由于DEIPA通过络合Al³⁺促进了水泥中铝酸三钙（C₃A）的水化，加速了钙钒石（AFt）的生成，也促进了浆体的凝结^{［参考文献 20

百度学术}20］.

图4 不同DEIPA和C‑S‑H‑PCEs掺量下水泥-粉煤灰净浆的凝结时间

Fig.4 Setting time of cement‑fly ash slurry under different use levels of DEIPA and C‑S‑H‑PCEs

2.3 力学性能

不同DEIPA和C‑S‑H‑PCEs掺量下水泥-粉煤灰砂浆的抗压强度如图5所示.由图5可见：（1）随着DEIPA和C‑S‑H‑PCEs掺量的增加，水泥-粉煤灰砂浆1、3 d抗压强度显著提高，复掺0.03% DEIPA和2.00% C‑S‑H‑PCEs后，水泥-粉煤灰砂浆1、3 d抗压强度达到最大值16.8、23.8 MPa，较空白组提高6.6、6.1 MPa.（2）28 d龄期时，掺入DEIPA和C‑S‑H‑PCEs的砂浆抗压强度与空白组基本持平.复掺DEIPA和C‑S‑H‑PCEs提高水泥-粉煤灰早期强度可能是：C‑S‑H‑PCEs为C‑S‑H凝胶提供了成核位点，缩短了C‑S‑H凝胶的成核诱导期，加速了C‑S‑H凝胶的形成^［

18］；DEIPA能够络合Al³⁺和Fe³⁺，加速铝酸盐相和铁铝酸盐相的水化，生成更多的水化产物^{［参考文献 11

百度学术}11］ .综上所述，DEIPA和C‑S‑H‑PCEs复掺能显著提高水泥-粉煤灰的早期强度，且不会对后期强度产生不利影响.

图5 不同DEIPA和C‑S‑H‑PCEs掺量下水泥-粉煤灰砂浆的抗压强度

Fig.5 Compressive strength of cement‑fly ash mortar under different use levels of DEIPA and C‑S‑H‑PCEs

2.4 水化产物物相分析

为探究DEIPA和C‑S‑H‑PCEs复掺对水泥-粉煤灰体系水化产物的影响，采用XRD对掺入DEIPA和C‑S‑H‑PCEs的水泥-粉煤灰净浆进行物相分析，1 d龄期净浆的XRD图谱如图6所示.由图6可见：（1）净浆水化1 d后主要物相为Ca（OH）₂（CH）、方解石、硅酸二钙（C₂S）和硅酸三钙（C₃S）等.其中方解石可能是试样制备过程中Ca（OH）₂碳化所产生的物相，C₂S、C₃S是未反应完的水泥熟料.（2）复掺DEIPA和C‑S‑H‑PCEs能够显著提高Ca（OH）₂衍射峰（34°）的峰强，同时降低C₂S和C₃S特征峰（33°和41°）的峰强，表明DEIPA和C‑S‑H‑PCEs复合早强剂可促进水泥-粉煤灰体系中C₂S和C₃S的水化，加速Ca（OH）₂的形成.（3）对比试样A1与A2后发现，在DEIPA掺量不变的前提下，当C‑S‑H‑PCEs掺量由0.50%增至1.00%时，Ca（OH）₂及未水化的C₃S、C₂S的峰强均有所降低.结合抗压强度试验结果可知，以上现象可能是粉煤灰发生了二次水化反应，消耗了Ca（OH）₂，生成了C‑S‑H凝胶和水化硅铝酸钙（C‑A‑S‑H）凝胶^［

21］.（4）对比试样A2、A5和A8后发现，在C‑S‑H‑PCEs掺量不变的前提下，随着DEIPA掺量的增加，C₃S和C₂S的峰强变化并不明显，这可能是DEIPA虽然加速了C₃A的水化，促进了AFt的形成，但生成的AFt覆盖在C₃S和C₂S表面，从而影响了C₃S和C₂S的水化^{［参考文献 22

百度学术}22］.综上所述，DEIPA和C‑S‑H‑PCEs复合早强剂不仅可以促进水泥熟料的水化，还能促进粉煤灰的二次水化.

图6 不同DEIPA和C‑S‑H‑PCEs掺量下1 d龄期水泥-粉煤灰净浆的XRD图谱

Fig.6 XRD patterns of cement‑fly ash slurry cured for 1 d under different use level of DEIPA and C‑S‑H‑PCEs

2. 5 TG‑DSC分析

不同DEIPA和C‑S‑H‑PCEs掺量下1 d龄期水泥-粉煤灰净浆的TG‑DSC曲线如图7所示.由图7可见：（1）水泥-粉煤灰净浆TG‑DSC曲线存在3个失重区间，其中50~180 °区间的失重峰是AFt和C‑S‑H凝胶脱水所致；380~470 ℃区间的失重峰为Ca（OH）₂热分解产生的质量损失；510~710 ℃区间的失重峰为碳酸盐热分解损失所致^［

21］.（2）对比试样A0与A1、A2可知，随着DEIPA和C‑S‑H‑PCEs掺量的增加，380 ~470 ℃区间的失重有所增大，说明C‑S‑H凝胶和Ca（OH）₂生成量增加，可能是DEIPA和C‑S‑H‑PCEs促进了水泥-粉煤灰体系的水化.

图7 不同DEIPA和C‑S‑H‑PCEs掺量下1 d龄期水泥-粉煤灰净浆的TG‑DSC曲线

Fig.7 TG‑DSC curves of cement‑fly ash slurry cured for 1 d under different use levels of DEIPA and C‑S‑H‑PCEs

水泥浆体中Ca（OH）₂的含量通常反映水泥的水化程度.根据式（1）^［

21］及TG‑DSC试验结果，计算水泥-粉煤灰净浆中Ca（OH）₂的含量，结果如表3所示.由表3可见，随着DEIPA和C‑S‑H‑PCEs总掺量的增加，水泥-粉煤灰净浆中Ca（OH）₂的含量呈先增后减趋势.这可能是一方面C‑S‑H‑PCEs提供了成核位点，促进了硅酸盐相的水化，产生了更多的Ca（OH）₂，DEIPA能够促进铝酸盐相的水化，使水化产物的生成量增加；另一方面，水化产物中Ca（OH）₂参与了粉煤灰的二次水化，形成了水化产物，导致Ca（OH）₂含量降低^{［参考文献 23

百度学术}23］.结合抗压强度结果分析可知：DEIPA和C‑S‑H‑PCEs掺量越大，水泥-粉煤灰体系早期水化程度越高，越有利于早期强度的发展.

\begin{array}{l} w (C a {(O H)}_{2}) = [\frac{M (C a {(O H)}_{2})}{M (H_{2} O)} \times w (H_{2} O) + \\ \frac{M (C a {(O H)}_{2})}{M (C O 2)} \times w (C O_{2})] \times 100 % \end{array}

（1）

式中：w（ $C a {(O H)}_{2}$ ）为Ca（OH）₂的含量，%；w（ $H_{2} O$ ）为Ca（OH）₂损失水的质量分数，%；w（ $C O_{2}$ ）为CaCO₃的热损失质量分数， %；M（ $C a {(O H)}_{2}$ ）为Ca（OH）₂的摩尔质量，g/moL； $M (H_{2} O)$ 为Ca（OH）₂损失水的摩尔质量，g/moL； $M (C O_{2})$ 为CO₂的摩尔质量，g/moL.

表 3 1 d水泥-粉煤灰净浆中Ca（OH）₂的含量

Table 3 Content（by mass） of Ca（OH）₂ in cement‑fly ash slurry cured for 1 d Unit：%

A0	A1	A2	A5	A8
11.5	15.4	15.9	14.7	14.9

2.6 SEM分析

1 d龄期水泥-粉煤灰净浆试样A0、A1和A8 的 SEM照片如图8所示.由图8可见：（1）在空白试样A0中能观察到表面光滑的粉煤灰球体和杂乱分布的针状AFt.（2）掺入DEIPA和C‑S‑H‑PCEs后，粉煤灰球体表面附着C‑S‑H和C‑A‑S‑H凝胶，空间分布大量棒状AFt，并且片状的Ca（OH）₂数量明显较空白组多，这可能因为DEIPA和C‑S‑H‑PCEs能够促进水泥熟料水化，增加水化产物，促进粉煤灰发生二次水化形成凝胶，所以掺入DEIPA和C‑S‑H‑PCEs后水泥-粉煤灰硬化浆体中水化产物增加.上述研究表明，DEIPA和C‑S‑H‑PCEs复掺可促进水泥-粉煤灰体系在早龄期生成更多的水化产物.

图8 1 d龄期水泥-粉煤灰净浆试样A0、A1和A8的SEM照片

Fig.8 SEM images of cement‑fly ash slurry samples A0、A1and A8 cured for 1d

2.7 机理分析

水泥-粉煤灰体系的水化是一个非常复杂的过程，包括水泥熟料的水化与粉煤灰的二次水化.水泥熟料的水化主要为硅酸盐相和铝酸盐相的水化.粉煤灰的二次水化主要是其中活性SiO₂、Al₂O₃与Ca（OH）₂反应生成C‑S‑H凝胶、C‑A‑S‑H凝胶、AFt和单硫型硫铝酸钙（AFm）等^［

24］.在水泥-粉煤灰体系中掺入DEIPA和C‑S‑H‑PCEs可促进以上水化过程.图9展示了DEIPA和C‑S‑H‑PCEs促进水泥-粉煤灰体系水化的机理.这种促进作用可能是C‑S‑H‑PCEs中的C‑S‑H晶核与C‑S‑H凝胶具有相似结构，使C‑S‑H‑PCEs能够作为C‑S‑H凝胶的前驱体，并提供成核位点，促进C‑S‑H凝胶的成核和生长过程^{［参考文献 18

百度学术}18］；DEIPA则能络合Al³⁺、Fe³⁺等金属离子，这有助于铝酸盐相的水化，从而生成更多的水化产物^{［参考文献 11

百度学术}11］.同时，在DEIPA和C‑S‑H‑PCEs对水泥熟料的水化加速作用下，Ca（OH）₂的含量增加，从而为粉煤灰的二次水化提供了更多的碱性物质，激发了粉煤灰的潜在活性^{［参考文献 25

百度学术}25］.因此DEIPA和C‑S‑H‑PCEs这2种早强剂复掺能够促进水泥熟料的水化和粉煤灰的二次水化，加速水化产物的形成，从而改善水泥-粉煤灰体系的早期性能.

图9 DEIPA和C‑S‑H‑PCEs促进水泥-粉煤灰体系水化过程的机理

Fig.9 Mechanism of promotion of cement‑fly ash hydration process by addtion of DEIPA and C‑S‑H‑PCEs

3 结论

（1）DEIPA和C‑S‑H‑PCEs复掺可显著改善水泥-粉煤灰净浆的流动度，缩短其凝结时间.复掺0.03% DEIPA和2.00% C‑S‑H‑PCEs后，水泥-粉煤灰净浆流动度达到最大值299.0 mm，较空白组增大217.5 mm；且净浆凝结时间明显缩短，初凝和终凝时间分别为103、183 min，较空白组缩短120、127 min.

（2）复掺DEIPA和C‑S‑H‑PCEs可提高水泥-粉煤灰砂浆的早期强度，复掺0.03% DEIPA和2.00% C‑S‑H‑PCEs后，水泥-粉煤灰砂浆的1、3 d抗压强度达到最大值16.8、23.8 MPa，较空白组提高6.6、6.1 MPa.

（3）DEIPA和C‑S‑H‑PCEs复掺能够促进水泥熟料的水化和粉煤灰的二次水化，改善水泥-粉煤灰体系的早期性能，且在本文研究范围内，随着DEIPA和C‑S‑H‑PCEs掺量的增加，水泥-粉煤灰体系的早期性能改善愈加显著.

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