氧化石墨烯改性纤维增强水泥基材料的拉伸性能

罗素蓉，姚佳敏，周恩泉，王世杰; LUO Surong; YAO Jiamin; ZHOU Enquan; WANG Shijie

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1. 福州大学土木工程学院，福建福州 350116； 2. 福建省建筑设计研究院有限公司，福建福州 350001

中图分类号： TU528.57

最近更新：2024-06-03

DOI：10.3969/j.issn.1007-9629.2024.05.003

摘要

为了提高聚乙烯醇（PVA）纤维增强水泥基材料的力学性能，将氧化石墨烯（GO）引入PVA纤维增强水泥基材料中，探究GO掺量在0%~0.05%范围内对材料单轴拉伸性能的影响.结果表明：掺入适量的GO能够有效提高材料的单轴拉伸性能，当GO掺量为0.01%时，28 d时材料的初裂拉伸强度、极限拉伸强度和极限拉伸应变均达到最大值，与未掺GO的对照组相比分别提高了26.97%、31.28%、23.25%；适量的GO可以优化孔隙结构，减少材料内部缺陷，促进水化产物的生成，使微观结构致密化，增强纤维和基体间的界面结合力，从而改善PVA纤维增强水泥基材料的宏观性能.

关键词

氧化石墨烯; 水泥基材料; 单轴拉伸性能; 微观性能; 聚乙烯醇（PVA）纤维

传统的水泥基材料在土木工程领域中广泛应用，但其存在易开裂和韧性差等问题^［

1］.为弥补这些不足，常通过添加包括聚乙烯醇（PVA）纤维在内的纤维材料来增强水泥基材料韧性并减少裂纹扩展^{［参考文献 2

百度学术}2］，PVA纤维可以降低其内部缺陷处的应力从而提高水泥基材料的韧性^{［参考文献 3

百度学术}3］.Haskett等^{［参考文献 4‑5}4‑5］研究发现，PVA纤维有效地减少了材料的裂纹数量，即使出现裂纹，含PVA纤维的复合材料也具有应变硬化性能.然而，由于PVA纤维与基体之间的结合强度相对较小，PVA纤维在拉伸时容易被拔出.Li等^{［参考文献 6

百度学术}6］发现，在纤维与基体之间结合力过低的情况下，材料很难达到显著的应变硬化性能和高拉伸应变能力.

纳米材料也越来越多地应用于水泥基材料的改性，其对浆体微观结构的改善为解决水泥基材料的脆性问题提供了新的可能性^［

7］.氧化石墨烯（GO）会使水泥浆体产生更规整有序的水化产物^{［参考文献 8‑10}8‑10］和更致密的微观结构^{［参考文献 11‑12}11‑12］，同时GO可以抑制微裂纹的开展^{［参考文献 13

百度学术}13］，经GO改性后的材料具有更高的力学性能和耐久性能.李欣等^{［参考文献 14

百度学术}14］研究发现，适量GO能加速水泥水化进程，促进生成高密度水化硅酸钙凝胶（C‑S‑H），掺加0.03% GO的水泥砂浆起裂荷载提高了30.3%.Lu等^{［参考文献 15

百度学术}15］采用PE纤维表面涂覆GO的方式实现了纤维与基体间更强的结合.总之，GO是一种具有潜力的纳米增强材料，但目前关于GO对PVA纤维增强水泥基材料单轴拉伸性能的研究还比较有限.

本文主要探究引入GO后制备的PVA纤维增强水泥基材料的单轴拉伸性能，并从微观结构方面分析GO在PVA纤维增强水泥基材料中的改性机制.

1 试验

1.1 材料及制备

胶凝材料采用炼石牌P·O 42.5普通硅酸盐水泥和Ⅱ级粉煤灰（FA），其主要化学组成

）见表1.使用石英砂作为细骨料，并根据紧密堆积理论采用多级配砂，其中0.212~0.425 mm占比25%，0.106~0.212 mm占比55%，0.04 mm以上占比20%.减水剂采用型号为Point‑PC300的聚羧酸系高效减水剂.纤维使用日本可乐丽公司生产的K‑Ⅱ型PVA纤维，其性能指标见表2.

表1 胶凝材料的主要化学组成

Table 1 Main chemical compositions（by mass） of cementitious materials ( Unit：% )

Material	SiO₂	Al₂O₃	Fe₂O₃	CaO	MgO	SO₃	IL
Cement	21.70	4.35	3.32	62.53	2.08	2.92	1.62
Fly ash	45.10	24.20	3.11	5.60	2.08	1.78	3.52

表2 PVA纤维的性能指标

Table 2 Performance index of PVA fibers

Length/mm	Diameter/μm	Density/(g·m^-3)	Tensile strength/MPa	Elastic modulus/GPa	Elongation/%
2.08	1.21	45.10	24.2	3.11	5.6

试验所用GO为工业级别氧化石墨烯溶液，固体质量占溶液质量的1.0%，来源于中国科学院成都有机化学有限公司.采用多功能钨丝灯扫描电镜（SEM）对GO的形貌进行表征，结果如图1所示.从图1可以看出，GO呈薄纱状，且表面具有褶皱.采用傅里叶红外光谱仪（FTIR）测定GO的官能团，结果如图2所示.由图2可见，GO含有比较多的羟基O—H（3 426 cm^-1），羧基C=O（1 783 cm^-1）和环氧基（890 cm^-1），在1 616 cm^-1处还有烯烃键（C—C和—C=C—）存在.采用X射线光电子能谱仪（XPS）获得GO的光电子能谱，如图3所示.由图3可见，在286.41 eV处出现C 1s峰，532.89 eV处出现O 1s峰，这说明GO包含氧和碳2种元素.由图3（b）可知，GO中碳元素以不同基团形式存在：284.85 eV处对应的是C—C键，286.80 eV处对应的是C=O键.使用X射线衍射仪（XRD）对GO进行表征，如图4所示.由图4可见，GO在10.50°处有1个尖锐的衍射峰，根据布拉格公式计算GO片层间距约0.84 nm，大于石墨烯的片层间距（0.34 nm）.这说明含氧官能团的引入增大了层间距，降低了层与层之间的范德华力，有助于在超声波下实现GO的更好分散.

图1 GO的SEM图像

Fig.1 SEM image of GO

图2 GO的FTIR光谱

Fig.2 FTIR spectrum of GO

图3 GO的XPS图谱

Fig.3 XPS spectra of GO

图4 GO的XRD图谱

Fig.4 XRD pattern of GO

在本研究中，水泥与粉煤灰的质量比为72∶153，水胶比为0.30，砂胶比为0.36，纤维用量（φ_F，与水泥基材料的体积比）为2%.根据课题组前期的研究工作^［

14］，GO掺量w（GO）采用胶凝材料质量的0%、0.01%、0.03%和0.05%，对应试件分别记作G0、G0.01、G0.03、G0.05.研究不同龄期（14、28、56 d）下GO掺量对试件抗压强度、抗折强度以及单轴拉伸性能的影响，分析GO掺量对力学性能的影响规律.

1.2 测试与表征

参照DL/T5150—2017《水工混凝土试验规程》，制备了尺寸为70.7 mm×70.7 mm×70.7 mm的试件，采用3 000 kN电液伺服压力试验机进行抗压强度测试.参照GB/T 17617—1999《水泥胶砂强度检测方法（ISO法）》，制备了尺寸为40 mm×40 mm×160 mm的试件，采用DYE‑300型全自动抗压抗折强度试验机进行抗折强度测试.所有试件均标准养护至规定龄期后再进行相关试验.

采用250 kN MTS疲劳试验机进行PVA纤维增强水泥基材料的单轴拉伸试验，监测了不同GO掺量的试件在拉伸状态下的应力-应变曲线.在研究PVA纤维增强水泥基材料等应变硬化材料的直接拉伸性能时，常采用哑铃型薄板试件.这种选择基于哑铃型试件具有较小的厚度，有助于减少拉力在厚度方向上的偏心影响.为了确保试验结果的科学性和可比性，参考文献［

16］并根据试验机的规格和要求设计了试件的尺寸和加载模式.试件尺寸如图5所示.试验采用位移控制模式，加载速率为0.02 mm/min，直至出现主裂缝破坏为止.同时通过内置的力传感器和外置的10 mm引伸计来测量试件受到的荷载和变形.

图5 单轴拉伸性能试验哑铃型试件

Fig.5 Dumbbell type specimen for uniaxial tensile performance test （size：mm）

通过SEM观察PVA纤维增强水泥基材料破坏断面上的纤维表面形态，以评估GO对纤维与基体界面结合性能的影响.使用压汞仪（MIP）测定不同GO掺量的浆体在28 d时的孔隙结构特征.

2 结果与分析

2.1 抗压和抗折强度

不同GO掺量下PVA纤维增强水泥基材料的力学性能如图6所示.由图6可见：在14、28、56 d时，随着GO掺量从0%增加到0.05%，材料的抗压强度和抗折强度均先升后降，其中0.01%的GO掺量下试件力学性能最佳；在14、28、56 d时，未掺GO的对照组抗压强度分别为34.1、41.3、46.3 MPa，抗折强度分别为8.07、11.61、13.66 MPa，添加0.01%的GO后，试件抗压强度分别增加了18.18%、15.98%、13.82%，抗折强度分别增加了15.86%、20.93%、14.71%.

图6 不同GO掺量下PVA纤维增强水泥基材料的力学性能

Fig.6 Mechanical properties of PVA fiber reinforced cementitious materials with different GO dosages

在28 d时，掺0.01%GO的试件G0.01表现出多缝开裂和良好延性，如图7所示.总体而言，掺入适量的GO能够改善PVA纤维增强水泥基材料的力学性能，但随着GO掺量的增加，改善效果逐渐减弱.这可能是因为：低掺量的GO能够有效分散在水泥基体中^［

12］，促进水化反应，提高晶体秩序，从而提高材料性能；高掺量的GO可能导致粒子团聚，形成孔洞和缺陷，从而降低材料力学性能^{［参考文献 17‑19}17‑19］.

图7 28 d试件G0.01的抗压试验破坏形态和抗折试验多缝开裂图

Fig.7 Compressive damage pattern and flexural multi‑seam cracking diagram of specimen G0.01 at 28 d

2.2 单轴拉伸性能

图8展示了不同GO掺量下PVA纤维增强水泥基材料28 d的应力-应变曲线.由图8可见，应力-应变曲线可分为3个阶段：（1）在拉伸试验的早期，曲线呈现弹性阶段，类似于普通混凝土材料.（2）随着载荷的增加，曲线进入应变硬化阶段，试件产生裂纹，应力-应变曲线发生波动，类似于钢筋的屈服阶段，表现出明显的应变硬化.此时，试件表面在拉伸应变不断增加的同时产生细长裂纹，如图9所示，但由于纤维的桥连作用，PVA纤维增强水泥基材料的应力并没有大幅下降.（3）在拉伸试验后期，曲线进入应变软化阶段，试件的有效区域内最大缺陷裂纹变宽，成为主裂纹，同时存在一些小且均匀的裂纹.这个阶段伴随着纤维拉断声，表示PVA纤维在主裂纹中被拉出或从基体中拔出.应力-应变曲线虽下降，但在纤维约束下，不会急剧下降，展现出PVA纤维增强水泥基材料的韧性破坏特性.对比试验数据发现，不同GO掺量的试件韧性表现不同.值得注意的是，在极限荷载状态下，拉伸应变并非随着GO掺量的增加而增大，掺0.01% GO的试件G0.01具有最大的拉伸应变.

图8 不同GO掺量下PVA纤维增强水泥基材料28 d的应力-应变曲线

Fig.8 Stress‑strain curves of PVA fiber reinforced cementitious materials with different GO dosages at 28 d

图9 28 d试件G0.01的拉伸损伤形态

Fig.9 Tensile damage pattern of specimen G0.01 at 28 d

图10显示了不同GO掺量下PVA纤维增强水泥基材料的单轴拉伸性能.由图10可见：随着GO掺量的增加，试件的初裂拉伸强度、极限拉伸强度和极限拉伸应变均呈现出先增大后减小的趋势；在14、28、56 d时，对照组的初裂拉伸强度分别为2.02、2.31、2.52 MPa，而试件G0.01与之相比分别提高了20.74%、26.97%和16.25%；相比于初裂拉伸强度，极限拉伸强度普遍更高，在14、28、56 d时，对照组的极限拉伸强度分别为2.36、2.68、3.18 MPa，而试件G0.01分别提高了29.30%、31.28%和17.82%；极限拉伸应变也呈现相似趋势，在14、28、56 d时，对照组的极限拉伸应变分别为2.15%、2.32%和2.18%，而试件G0.01分别提高了18.02%、23.25%和18.88%；当GO掺量增至0.03%时，试件G0.03的极限拉伸应变改善效果却不如试件G0.01；当GO掺量为0.05%时，甚至出现试件的极限拉伸应变低于对照组的情况.因此，GO掺量不是越多越好，当GO掺量为0.01%时，材料单轴拉伸性能的改善效果最显著.

图10 不同GO掺量下PVA纤维增强水泥基材料的单轴拉伸性能

Fig.10 Uniaxial tensile properties of PVA fiber reinforced cementitious materials with different GO dosages

PVA纤维增强水泥基材料的抗拉强度主要与纤维/基体间的摩擦黏结力和化学黏结力相关^［

20］.在研究中，通过向PVA纤维增强水泥基材料中掺入适量的GO，改善了浆体的微观结构，提高了纤维与基体的结合力^{［参考文献 21‑22}21‑22］；另外，GO的掺入增加了界面的致密度，增强了浆体的紧密度，这也有助于提高纤维与基体的结合力.GO的微观形貌呈薄纱状，表面具有褶皱，这些褶皱可覆盖PVA纤维表面，增加其粗糙度，从而在纤维从基体中拔出时产生更大的摩擦黏结力.高结合力有利于提高纤维桥接余能与裂纹尖端断裂韧度的比值^{［参考文献 23

百度学术}23］，进一步提升PVA纤维增强水泥基材料的应变硬化性能.然而，高GO掺量可能会降低材料的变形能力，这是因为纤维与基体的界面结合强度过高会导致纤维在脱黏之前断裂，不利于实现材料的应变硬化性能.此外，上文提到的高GO掺量产生的团聚问题也可能是降低材料应变能力的原因之一^{［参考文献 24

百度学术}24］.

2.3 微观形貌

28 d时PVA纤维增强水泥基材料破坏断面处纤维的微观形貌如图11所示.由图11（a）可见，未掺GO的对照组断面处PVA纤维表面光滑，因此在荷载作用下纤维从基体中拔出时摩擦力较小.图11（b）给出了掺入0.01%GO的PVA纤维增强水泥基材料在不同放大倍率下的微观结构.由图11（b）可以明显观察到纤维表面附着了一定数量的水化产物，此时荷载状态下的纤维在拔出时会受到更大的阻力；进一步观察断面处纤维的末端，由于纤维从基体拔出的过程中受到很大的摩擦力，纤维末端会发生翘曲；但即使纤维在拔出过程中与基体发生摩擦，在纤维末端依然能观察到水化产物黏附，这更进一步说明掺入0.01%GO的试件中，纤维与基体之间的结合力较强.适量GO在PVA纤维增强水泥基材料中能促进水化产物的形成^［

13‑14］，使材料的微观结构更加致密，提高了水化产物对PVA纤维的黏附性^{［参考文献 25

百度学术}25］，也增强了纤维和水泥基体间的界面结合力.另外，PVA纤维是一种含羟基的高分子纤维，由上文可知GO含有较多的羟基、羧基和环氧基.Lu等^{［参考文献 24

百度学术}24］研究得出GO中的羧基可以与PVA纤维中的羟基发生反应形成酯键，Pan等^{［参考文献 26‑27}26‑27］研究得出GO能够与水泥基体形成较强的界面黏附，将不同的水泥水化产物（C‑S‑H和Ca（OH）₂）连接在一起，有助于提高PVA纤维与基体间的界面结合力.

图11 28 d时PVA纤维增强水泥基材料破坏断面处纤维的SEM图像

Fig.11 SEM images of fibers at the section of PVA fiber reinforced cementitious materials at 28 d

2.4 孔隙结构

表3显示了28 d时不同GO掺量下PVA纤维增强水泥基材料的孔隙率和孔径分布.由表3可见：掺入适量GO显著改善了PVA纤维增强水泥基材料的孔隙结构；试件总孔隙率随着GO掺量的增加呈现先下降后上升的趋势，依次为G0>G0.05>G0.03>G0.01；最佳效果出现在GO掺量为0.01%时，试件G0.01的孔隙率与对照组相比降低了8.84%；GO的适度掺入提高了无害孔和少害孔（孔径d≤50 nm）的比例，同时减少了有害孔和多害孔（d>50 nm）的比例，特别是当GO掺量为0.01%时，有害孔和多害孔的比例减少了31.25%.

表3 28 d时不同GO掺量下PVA纤维增强水泥基材料的孔隙率和孔径分布

Table 3 Porosity and pore size distribution of PVA fiber reinforced cementitious materials with different GO dosages at 28 d

Specimen	Total porosity(by volume)/%	Mode pore‑size/nm	Pore size distribution（by volume）/%
Specimen	Total porosity(by volume)/%	Mode pore‑size/nm	Harmless hole	Less harmful hole	Harmful hole	Porous hole
G0	27.30	42.65	38.51	33.06	21.36	7.07
G0.01	24.89	33.52	42.17	37.16	12.01	8.66
G0.03	25.62	35.97	40.38	39.01	13.06	7.55
G0.05	28.51	42.19	35.53	35.76	21.95	6.76

适量GO的掺入还优化了孔径分布，如图12所示.由图12可见：在0.01%的GO掺量下，孔径分布曲线中的峰值（最可几孔径）下降了21.41%；但当掺入0.05%的GO时，试件G0.05的孔隙结构参数略有不利变化，总孔隙率、最可几孔径和有害孔所占比例均略高于对照组.适量的GO有助于填充孔隙，促进水化过程，进而在孔隙和孔洞中形成更致密的水化产物^［

28］.试验结果表明，掺入适量的GO可以改善孔隙结构，形成更致密的微观结构，降低试件断裂部位的内部缺陷，提高纤维与水泥基体之间的黏结强度，改善试件的脆弱部分，增加试件的韧性.

图12 28 d时不同GO掺量下PVA纤维增强水泥基材料的孔径分布曲线

Fig.12 Pore size distribution curves of PVA fiber reinforced cementitious materials with different GO dosages at 28 d

3 结论

（1）氧化石墨烯（GO）在PVA纤维增强水泥基材料中的应用能有效提高材料的力学性能，相对于单独采用PVA纤维增强的水泥基材料，0.01%GO的掺入使材料28 d时的初裂拉伸强度、极限拉伸强度和极限拉伸应变分别提高了26.97%、31.28%、23.25%；但GO掺量过多容易发生团聚，对PVA纤维增强水泥基材料的提升效果反而降低.

（2）从微观形貌来看，相对于单独采用PVA纤维增强的水泥基材料，掺入适量GO能够促进水化产物形成，增强水化产物与PVA纤维的黏附性，使界面结合得更紧密，增加了PVA纤维与水泥基体之间的结合强度.

（3）在PVA纤维增强水泥基材料中加入适量GO能够改善材料的孔隙率，并优化孔隙结构的分布，减少其内部缺陷，使微观结构更加致密均匀，从而改善了试件在断裂时的薄弱环节，有效提高了试件的延性.

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