基于颗粒特性调控的蔗渣灰砂浆抗压强度多因素模型

韦京利，李舒阳，陈正，粟俊驰，赵杰; WEI Jingli; LI Shuyang; CHEN Zheng; SU Junchi; ZHAO Jie

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基于颗粒特性调控的蔗渣灰砂浆抗压强度多因素模型 PDF

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韦京利 ^1,2
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李舒阳 ^1,3
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陈正 ^1,2
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粟俊驰 ^1,2
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赵杰 ^1,2

1. 广西大学省部共建特色金属材料与组合结构全寿命安全国家重点实验室，广西南宁 530004； 2. 广西大学工程防灾与结构安全教育部重点实验室，广西南宁 530004； 3. 广西交科集团有限公司广西道路结构与材料重点实验室，广西南宁 530007

中图分类号： TU528.01

最近更新：2024-06-03

DOI：10.3969/j.issn.1007-9629.2024.05.005

摘要

研究了乙二醇、三乙醇胺及聚羧酸减水剂等助磨剂对蔗渣灰（SCBA）颗粒特性的影响，揭示了蔗渣灰颗粒特性对砂浆微观结构的作用机理，分析了蔗渣灰颗粒特性与砂浆强度的相关性，同时基于水胶比、蔗渣灰掺量及颗粒特性与砂浆抗压强度的相关关系，建立了基于颗粒特性调控的蔗渣灰砂浆抗压强度多因素模型.结果表明：掺入0.08%三乙醇胺能最大程度地优化蔗渣灰颗粒特性；当蔗渣灰粒径D≤3 μm的颗粒含量过多时，其比表面积过大，蔗渣灰对砂浆强度造成了负面影响，可增多3 μm<D≤32 μm的颗粒含量以及降低D≤3 μm和D>32 μm的颗粒含量来提升蔗渣灰砂浆的强度.

关键词

蔗渣灰; 颗粒特性; 强度; 微观机理; 多因素模型

蔗糖生产过程中使用甘蔗渣作为燃料，其焚烧产生了农业废料蔗渣灰（SCBA），逐年堆积填埋的蔗渣灰会污染土壤和水体，导致环境问题日益严峻^［

1］.已有研究表明蔗渣灰具有火山灰活性，可作为辅助胶凝材料代替部分水泥，提升水泥基材料的性能^{［参考文献 2

百度学术}2］，但直接获取的蔗渣灰通常存在粒径粗大且不均质的缺点，需要进行研磨处理以激发其火山灰活性^{［参考文献 3

百度学术}3］.通过加入助磨剂优化矿物掺合料的颗粒特性可实现蔗渣灰活性的进一步提升^{［参考文献 4

百度学术}4］，三乙醇胺（TEA）、乙二醇（EG）及聚羧酸减水剂（PC）等助磨剂的掺入可明显降低矿物掺合料的中位粒径，并显著提升其比表面积.其原因为助磨剂在粉磨过程中可吸附在熟料表面，阻止颗粒团聚和断面愈合，大幅提升研磨效率^{［参考文献 5‑6}5‑6］.但目前不同种类及掺量助磨剂对蔗渣灰颗粒特性的影响研究较少，蔗渣灰颗粒特性与水泥基材料性能的相关性及作用机理有待进一步探讨.

本文研究了TEA、EG及PC等助磨剂对蔗渣灰颗粒特性的影响，揭示了蔗渣灰颗粒特性对砂浆微观结构的作用机理，分析了蔗渣灰颗粒特性与砂浆强度的相关性，建立了基于颗粒特性调控的蔗渣灰砂浆抗压强度多因素模型，以期为蔗渣灰在建筑材料领域的有效应用提供指导.

1 试验

1.1 原材料

蔗渣灰取自广西南宁糖业股份有限公司明阳糖厂，其化学组成（质量分数，文中涉及的掺量、含量、比值等除特殊说明外均为质量分数或质量比）见表1.由表1可见，蔗渣灰的SiO₂含量高达45.90%，烧失量为21.70%，这是由于直接获取的蔗渣灰中仍存在未燃尽的植物纤维和碳纤维^［

7］.蔗渣灰的XRD图谱见图1，其20°~40°处的漫反射峰是由于无定形SiO₂的存在^{［参考文献 8

百度学术}8］.水泥取自广西华润水泥有限公司提供的P·O 42.5硅酸盐水泥；采用广西嘉泰搅拌站提供的细度模数为2.95的天然河砂，属于Ⅱ区中砂；选用3种不同种类的助磨剂——醇类的EG、醇胺类的TEA及高分子类的PC进行研磨处理.

表1 蔗渣灰的化学组成

Table 1 Chemical composition（by mass） of SCBA ( Unit： % )

SiO₂	Al₂O₃	Fe₂O₃	CaO	Na₂O	MgO	K₂O	IL
45.90	5.45	3.99	12.10	0.09	1.84	2.63	21.70

图1 蔗渣灰的XRD图谱

Fig.1 XRD pattern of SCBA

1.2 配合比设计

为有效去除蔗渣灰中未燃尽的植物纤维和碳纤维，在前期研究^［

9］的基础上对蔗渣灰进行预处理，将蔗渣灰置于600 ℃的烧炉中煅烧90 min.设置助磨剂掺量w为0%、0.04%、0.08%及0.12%，向3 kg蔗渣灰中加入助磨剂，并在SM‑500型研磨机中以300 r/min转速球磨3 h，即获得蔗渣灰样品.掺量为0.04%、助磨剂为EG的蔗渣灰样品记为EG4，其他类推.为进行对比，未掺助磨剂进行研磨处理的蔗渣灰记为UGAs.

为保证助磨剂不受减水剂作用的影响，通过增大水胶比以保证蔗渣灰砂浆的流动性，由前期研究^［

9］得到蔗渣灰的最佳掺量为15%.设置砂浆水胶比m_W/m_B为0.52，胶砂比为1∶3，养护龄期为28 d.为进行对比，制备了普通砂浆（CS）；掺助磨剂EG、TEA、PC蔗渣灰的砂浆分别命名为EG蔗渣灰砂浆、TEA蔗渣灰砂浆以及PC蔗渣灰砂浆.EG4制备的蔗渣灰砂浆记为EG4M，其他类推.蔗渣灰砂浆的配合比见表2.

表2 蔗渣灰砂浆的配合比

Table 2 Mix proportions of SCBA mortars

Specimen	w/%	Mix proportion/(kg·m^-3)
Specimen	w/%	SCBA	Cement	Water	Sand
CS	0	0	500	260	1 500
UGAsM	0	75	425	260	1 500
EG4M	0.04	75	425	260	1 500
EG8M	0.08	75	425	260	1 500
EG12M	0.12	75	425	260	1 500
TEA4M	0.04	75	425	260	1 500
TEA8M	0.08	75	425	260	1 500
TEA12M	0.12	75	425	260	1 500
PC4M	0.04	75	425	260	1 500
PC8M	0.08	75	425	260	1 500
PC12M	0.12	75	425	260	1 500

1.3 试验方法

根据GB/T 1345—2005《水泥细度检验方法》，采用FSY—150A型水泥细度负压筛析仪测定蔗渣灰的45、80 μm筛余量R₄₅、R₈₀.采用LA—960A型激光粒径分布分析仪和NOVA400E型全自动比表面积分析测试仪分别测定蔗渣灰的粒径D分布和比表面积A.根据GB/T 17671—1999《水泥胶砂强度检测方法》，对尺寸为40 mm×40 mm×160 mm的砂浆试件开展强度试验，测试抗压强度f_c和抗折强度f_tm.取蔗渣灰砂浆的破碎样品，使用无水乙醇浸泡72 h以终止水化后，置于40 ℃干燥箱中烘干48 h^［

10］，采用AUTOPORE IV 9500型全自动压汞仪对蔗渣灰砂浆进行孔结构分析，并采用S—3400N型扫描电镜观（SEM）测试蔗渣灰砂浆的微观形貌.

2 结果与讨论

2.1 助磨剂对蔗渣灰颗粒特性的影响

助磨剂对蔗渣灰颗粒特性的影响见表3（表中D₅₀为中位粒径）.由表3可见：掺入助磨剂后蔗渣灰45、80 μm筛余量相较于UGAs均有所降低，3种助磨剂对蔗渣灰细度的影响程度为TEA $>$ PC $>$ EG，其中w=0.08%的TEA对蔗渣灰颗粒粒径的细化作用最好；对于粒径分布而言，掺入助磨剂后D≤3 μm、3 μm<D≤32 μm及32 μm<D≤65 μm的颗粒含量均提高，D $>$ 65 μm的粗颗粒含量降低，蔗渣灰颗粒的粒径分布趋于细化集中，其中w=0.08%的TEA使D≤3 μm和3 μm<D≤32 μm的细颗粒含量提升最大；对于比表面积而言，掺入助磨剂有效提高了蔗渣灰的比表面积，且影响程度为PC $>$ TEA $>$ EG，其中w=0.04%的PC使蔗渣灰比表面积达到最大值4.47 m²/g.由此可见，与醇类助磨剂EG、高分子类助磨剂PC相比，醇胺类助磨剂TEA对蔗渣灰颗粒特性的优化效果最好，掺入w=0.08%的TEA研磨后蔗渣灰细度最小，粒径分布最集中，而w=0.04%的聚羧酸类助磨剂PC对蔗渣灰比表面积的提升最大.

表3 助磨剂对蔗渣灰颗粒特性的影响

Table 3 Effect of grinding aids on particle characteristic of SCBA

Sample	R₄₅/%	R₈₀/%	Proportion(by mass)/%				D₅₀/μm	A/(m²·kg^-1)
Sample	R₄₅/%	R₈₀/%	D≤3 μm	3 μm<D≤32 μm	32 μm<D≤65 μm	D $>$ 65 μm	D₅₀/μm	A/(m²·kg^-1)
UGAs	37.4	17.2	1.3	33.9	28.4	36.4	57.4	2.05
EG4	33.4	14.2	3.7	34.8	29.9	31.6	54.1	2.34
EG8	31.2	12.9	6.2	36.9	31.4	25.5	53.4	2.52
EG12	28.9	10.3	7.9	38.3	31.8	22.0	46.7	2.82
TEA4	29.2	13.4	5.0	39.8	32.4	22.8	43.5	3.33
TEA8	21.2	5.3	5.8	45.9	35.1	13.2	31.8	3.67
TEA12	24.1	10.5	5.3	41.6	33.8	19.3	35.6	3.56
PC4	27.2	11.2	6.4	36.2	30.5	26.9	39.6	4.47
PC8	27.8	13.7	4.8	35.1	32.3	27.8	40.3	4.30
PC12	28.4	15.0	4.5	34.1	33.1	28.3	42.4	4.25

2.2 助磨剂对蔗渣灰砂浆强度的影响

助磨剂对蔗渣灰砂浆强度的影响见图2.由图2可见：与未掺助磨剂的UGAsM砂浆相比，掺入助磨剂后蔗渣灰砂浆的强度均得到一定程度的提升；3种助磨剂对蔗渣灰砂浆强度的影响存在差异，EG砂浆的强度随着EG掺量的增加呈提升的趋势，TEA砂浆的强度随着TEA掺量的增加呈先提升后降低的趋势，PC砂浆的强度随着PC掺量的增大而降低但变化趋势并不明显；相较于醇类助磨剂EG和高分子类助磨剂PC，醇胺类助磨剂TEA对蔗渣灰砂浆的强度表现出更为优异的提升效果；TEA的最优掺量为0.08%，当TEA掺量为0.12%时，蔗渣灰砂浆的强度有所降低，这是由于TEA在低用量下可以促进水泥水化及早期强度发展，而高掺量下则会延缓水泥的水化进程^［

6， 11］.

图2 助磨剂对蔗渣灰砂浆强度的影响

Fig.2 Effect of grinding aids on strength of SCBA mortars

2.3 微观机理分析

以CS砂浆和UGAsM砂浆作为对照组，选取3种助磨剂中性能提升最佳的EG12M、TEA8M及PC4M砂浆进行孔结构和微观形貌分析，并基于吴中伟等^［

12］提出的孔径分布计算了蔗渣灰砂浆的孔径分布占比.

蔗渣灰砂浆的孔结构分析见图3.由图3可见：UGAsM砂浆的孔径分布曲线相较于CS砂浆右移，表明无害微孔（d≤50 nm）数量增多且有害大孔（d>50 nm）数量降低；掺入助磨剂后蔗渣灰砂浆有害大孔数量相较于与未掺助磨剂的UGAsM砂浆进一步降低；累计孔径分布曲线持续降低表明掺入助磨剂后EG12M、TEA8M及PC4M砂浆的累计总孔隙相较于CS砂浆和UGAsM砂浆均有所降低；掺入助磨剂后有效降低了蔗渣灰砂浆的孔隙率和平均孔径；EG12M、TEA8M及PC4M砂浆的有害孔（50 nm<d≤200 nm）和多害孔（d>200 nm）占比均降低，表明掺入助磨剂研磨处理后蔗渣灰颗粒特性得到了有效优化，细化了蔗渣灰粒径并使其分布更为集中，使蔗渣灰更好地发挥填充效应和成核效应^［

4］，总孔隙率降低且有害孔数量减少.

图3 蔗渣灰砂浆的孔结构分析

Fig.3 Analysis of pore structure of SCBA mortars

蔗渣灰砂浆的微观形貌见图4.由图4可见：CS砂浆的界面过渡区（ITZ）存在连接缺陷且黏结性较差^［

13］，附近水泥基体与骨料存在微裂缝和较大孔隙；UGAsM砂浆的微观形貌与CS砂浆差异不大，ITZ也存在一定微裂纹和孔隙缺陷，结合孔结构分析可知UGAs发挥了一定程度的填充效应，使其微观结构的密实度得到优化^{［参考文献 8

百度学术}8］；与CS砂浆相比，EG12M砂浆ITZ的密实性得到改善，胶凝基体与骨料界面紧密结合，并且基体中孔隙结构更细化，并且被针状钙矾石（AFt）填充，表明蔗渣灰细度降低和比表面积增大使其火山灰活性得到增强^{［参考文献 14

百度学术}14］，促进了二次水化反应进程，生成的水化硅酸钙（C‑S‑H）及AFt等胶凝产物进一步填充了孔隙结构并增强了基体硬度^{［参考文献 7‑8}7‑8］；TEA8M和PC4M砂浆也较密实，进一步证实了掺入助磨剂后能提升蔗渣灰砂浆基体的密实性，从而使蔗渣灰砂浆的强度得到有效提升.

图4 蔗渣灰砂浆的微观形貌

Fig.4 Micromorphologies of SCBA mortars

2.4 模型的建立及其验证分析

蔗渣灰颗粒特性与砂浆强度的相关关系见图5.由图5可见，蔗渣灰砂浆强度与45 μm筛余量呈指数函数关系，而与80 μm筛余量呈负线性相关关系，与比表面积呈二次函数关系.已有研究表明：当蔗渣灰细度F≤75 μm时才能激发出其火山灰活性，反之相当于惰性掺合料掺入基体中影响水化进程^［

15］；当F≤45 μm时能有效发挥蔗渣灰的填充效应，并在一定程度上提高了蔗渣灰非晶态SiO₂的反应接触面，促进火山灰反应驱动力，但45 μm筛余量不断增大会导致砂浆二次水化进程的提升作用减低并趋于平缓^{［参考文献 14

百度学术}14，16］.蔗渣灰的吸水量随着比表面积的增大而不断增加^{［参考文献 14

百度学术}14］，当比表面积增大至一定程度后，浆体中自由水量减少至难以保证水化反应的进行，导致Ca（OH）₂生成量减少，阻碍后续水化进程，此时比表面积增大产生的负面影响降低了填充和成核效应^{［参考文献 17‑18}17‑18］的正面影响，从而对砂浆强度造成负面影响.

图5 蔗渣灰颗粒特性与砂浆强度的相关关系

Fig.5 Correlation between particle characteristics of SCBA and strength of mortars

综合考虑D≤3 μm、3 μm<D≤32 μm及D>32 μm颗粒含量对蔗渣灰砂浆强度的影响，拟合得到蔗渣灰粒径分布与砂浆抗压、抗折强度的相关关系为：

f_{c} = - 0.07 c_{1} + 0.26 c_{2} - 0.17 c_{3} + 41.92 ， R^{2} = 0.98

（1）

f_{t m} = - 0.11 c_{1} + 0.02 c_{2} - 0.11 c_{3} + 14.51 ， R^{2} = 0.98

（2）

式中：c₁、 $c_{2}$ 、c₃分别为蔗渣灰D≤3 μm、3 μm<D≤32 μm和D>32 μm颗粒含量.

由式（1）、（2）可见， $c_{2}$ 的系数均大于0，而c₁、c₃的系数均小于0，表明3 μm<D≤32 μm颗粒含量增多有助于蔗渣灰砂浆的强度提升，其对强度增长起主导作用并决定着水泥基材料性能发展.D>32 μm颗粒含量的增多对砂浆强度具有负面影响已得到证实^［

16］，但D≤3 μm颗粒含量过多也会对强度产生不利影响，原因在于过细颗粒会增强颗粒之间的范德华力和静电力等作用力^{［参考文献 19

百度学术}19］，产生的团聚现象使水化初期蔗渣灰团聚体外表面形成了水化产物层，阻止了Ca⁺、OH^-和H₂O向内层迁移和扩散，阻碍内部蔗渣灰颗粒的水化进程^{［参考文献 20‑21}20‑21］.因此，为提升蔗渣灰砂浆的强度应增多蔗渣灰中3 μm<D≤32 μm颗粒含量，并降低D≤3 μm和D>32 μm颗粒含量.

已有研究表明蔗渣灰砂浆的抗压强度与水胶比、蔗渣灰掺量存在明显的相关性^［

21］，并基于混凝土强度与水胶比m_W/m_C的Bolomey关系式进行推导^{［参考文献 22

百度学术}22］，提出了蔗渣灰砂浆抗压强度多因素模型.基于前文蔗渣灰颗粒特性与砂浆强度的单因素分析，根据变量分离原理和最小二乘法非线性回归分析^{［参考文献 22

百度学术}22］，综合考虑蔗渣灰细度、粒径分布及比表面积对蔗渣灰砂浆抗压强度的多因素耦合作用，得到基于颗粒特性调控的蔗渣灰砂浆抗压强度多因素模型，同时结合试验结果，当蔗渣灰砂浆的m_W/m_B=0.52，蔗渣灰掺量为15%时，拟合得到基于颗粒特性调控的蔗渣灰砂浆抗压强度多因素模型为：

\begin{array}{l} f_{c} = α_{a} f_{i} (φ_{1} w_{}^{2} + φ_{2} w + 1) \times (m_{W} / m_{B} - α_{b}) \times (- 0.619 09 + 0.998 83^{R_{45}}) \times (0.030 83 c_{2} + 3.517 23) \times (- 0.006 19 A_{}^{2} + 0.036 76 A + \\ 0.575 4) \end{array}

（3）

式中： $α_{a} 、 α_{b} 、 φ_{1} 、 φ_{2}$ 为回归系数； $f_{i}$ 为胶凝材料的抗压强度.

基于颗粒特性调控的蔗渣灰砂浆抗压强度拟合值与试验值见表4.由表4可见，试验值和拟合值吻合，由此证明所建立的基于颗粒特性调控的蔗渣灰砂浆的抗压强度多因素模型能较好的预测蔗渣灰砂浆的抗压强度.

表4 基于颗粒特性调控的蔗渣灰砂浆抗压强度拟合值与试验值

Table 4 Fitting and experimental values of compressive strength of SCBA mortars based on particle characteristics regulation

Specimen	c₂/%	f_c/MPa
Specimen	c₂/%	Experimental value	Fitting value
UGAsM	33.9	39.48	39.57
EG4M	34.8	40.70	40.51
EG8M	36.9	41.37	41.46
EG12M	38.3	42.22	42.24
TEA4M	39.8	42.61	42.56
TEA8M	45.9	45.28	45.25
TEA12M	41.6	43.63	43.69
PC4M	36.2	41.03	40.97
PC8M	35.1	40.71	40.79
PC12M	34.1	40.49	40.48

3 结论

（1）与醇类助磨剂EG、高分子类助磨剂PC相比，醇胺类助磨剂TEA对蔗渣灰颗粒特性的优化效果最好，掺入0.08%的TEA研磨后蔗渣灰细度最小，粒径分布最集中；而掺入0.04%的聚羧酸类助磨剂PC对蔗渣灰比表面积的提升最大.

（2）TEA掺量为0.08%时，蔗渣灰砂浆的抗压和抗折强度提升最大.优化蔗渣灰颗粒特性可改善砂浆的孔结构分布，使有害孔及多害孔占比减少，孔隙率降低最大，并改善砂浆界面过渡区的密实性.

（3）蔗渣灰粒径D≤3 μm颗粒含量过多且比表面积过大会对砂浆强度造成负面影响，可通过增多3 μm<D≤32 μm颗粒含量和降低D≤3 μm、D>32 μm颗粒含量实现砂浆强度提升.

（4）综合考虑蔗渣灰的颗粒细度、粒径分布及比表面积与蔗渣灰砂浆抗压强度的相关关系，建立了基于颗粒特性调控的蔗渣灰砂浆抗压强度多因素模型，可为蔗渣灰颗粒特性的优化调控及配合比设计提供参考.

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