煅烧沸石粉对硫氧镁水泥耐水性的影响

周俊峰，陈啸洋，陈兵，毕万利，关岩; ZHOU Junfeng; CHEN Xiaoyang; CHEN Bing; BI Wanli; GUAN Yan

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陈啸洋 ^1,2
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毕万利 ^1,4
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关岩 ^1,4
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1. 辽宁科技大学材料与冶金学院，辽宁鞍山 114051； 2. 辽宁科技大学化学工程与技术学院，辽宁鞍山 114051； 3. 上海交通大学船舶海洋与建筑工程学院，上海 200240； 4. 辽宁科技大学科大峰驰镁建材研究院，辽宁鞍山 114051

中图分类号： TQ172.1

最近更新：2024-04-01

DOI：10.3969/j.issn.1007-9629.2024.03.002

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摘要

为提高硫氧镁水泥（MOSC）的耐水性，以煅烧沸石粉为掺合料制备MOSC，研究了煅烧前后沸石粉对MOSC凝结时间、力学性能、耐水性、相组成、微观形貌和孔结构的影响.结果表明：掺入煅烧沸石粉提高了MOSC的力学性能，且煅烧前后的沸石粉均可在MOSC体系中反应形成水化硅酸镁（M‑S‑H）凝胶，降低了MOSC的总孔隙率，提高了MOSC的耐水性，但掺入煅烧沸石粉的MOSC耐水性更优；MOSC中掺入20%经200 ℃煅烧、升温速率15 ℃/min处理的沸石粉后，MOSC的耐水性最优，其28 d抗压和抗折强度保留系数分别可达0.91、0.95.

关键词

硫氧镁水泥; 煅烧; 沸石粉; 耐水性; 相组成; 微观形貌

硫氧镁水泥（MOSC）是由轻烧氧化镁粉与一定浓度MgSO₄溶液混合而成的镁质胶凝材料^［

1‑2］，其反应体系为MgO‑MgSO₄‑H₂O三元胶凝体系.MOSC具有质轻、耐磨、导热系数低等优点，已被应用于轻质保温板和装饰材料等材料^{［参考文献 3‑5}3‑5］.前期工作发现，MOSC浸水一段时间后，体系中未反应的MgO会持续水化形成Mg（OH）₂，导致MOSC基体膨胀，甚至开裂，力学性能降低^{［参考文献 6

百度学术}6］，其浸水28 d的抗压强度保留系数仅为0.20~0.40，这是造成MOSC耐水性差的主要原因.向MOSC体系中掺入活性或非活性掺合料（如花岗岩石粉、硅灰、粉煤灰和纳米SiO₂等^{［参考文献 7‑10}7‑10］）后，MOSC的28 d抗压强度可进一步提升至75 MPa左右，浸水28 d后的抗压强度保留系数可提升至0.80.

沸石粉（ZE）经过煅烧后具有一定的活性，可与水泥浆体中的Ca（OH）₂反应生成水化硅酸钙（C‑S‑H）凝胶，从而改善水泥的力学性能^［

11］.因此，若以煅烧沸石粉为硅源掺入至MOSC体系，煅烧沸石粉中的活性SiO₂可通过吸附MOSC体系中游离的镁离子，反应生成水化硅酸镁（M‑S‑H）凝胶，从而提高浸水后MOSC的力学性能和耐水性^{［参考文献 12

百度学术}12］.为提高MOSC的耐水性，本文以柠檬酸为改性剂，以锻烧沸石粉为掺合料，制备了MOSC，研究了煅烧前后沸石粉对MOSC凝结时间、力学性能、耐水性、相组成、微观形貌和孔结构的影响.

1 试验

1.1 原料

轻烧氧化镁粉（LBM）来自辽宁镁菱有限公司，其粒径累积分布10%的颗粒粒径D₁₀、50%的颗粒粒径D₅₀、90%的颗粒粒径D₉₀分别为3.49、20.98、56.89 μm，活性氧化镁（α‑MgO）含量（质量分数，文中涉及的含量、组成等除特殊说明外均为质量分数）为65.5%^［

13］（水合法）.七水硫酸镁和柠檬酸（CA）均为分析纯试剂，来自国药集团化学试剂有限公司.沸石粉来自丹东某企业，其D₁₀、D₅₀、D₉₀分别为0.90、27.66、130.80 μm.LBM和ZE的化学组成见表1，其激光粒度分布曲线见图1.

表1 LBM和ZE的化学组成

Table 1 Chemical compositions（by mass） of LBM and ZE ( Unit：% )

Material	MgO	SiO₂	CaO	Fe₂O₃	Al₂O₃	Other
LBM	86.50	2.32	2.34	1.47	1.42	5.95
ZE	1.21	75.35	3.68	1.68	13.92	4.16

图1 LBM和ZE的激光粒度分布曲线

Fig.1 Laser particle size distribution of LBM and ZE

1.2 试样制备

为了得到力学性能较好的MOSC，其原料摩尔比通常为：n（α‑MgO）/n（MgSO₄）=6~10；n（H₂O）/n（MgSO₄）=18~21^［

14‑15］.本文选用n（α‑MgO）/n（MgSO₄）/n（H₂O）=9∶1∶20，以轻烧氧化镁粉的质量计，CA、ZE的掺量分别为0.5%、20%.设置ZE的煅烧温度为200、400 ℃，升温速率为5、10、15 ℃/min.将制得的煅烧ZE命名为Z‑X‑Y，其中X、Y分别为ZE的煅烧温度及升温速率.MOSC的制备过程为：先将称好的CA倒入所需浓度的MgSO₄溶液中，搅拌直至得到澄清透明的混合溶液；接着将预先干混均匀的LBM和ZE缓慢倒入混合溶液中，继续混合搅拌，以得到混合均匀的MOSC浆体；然后将所得MOSC浆体分别倒入尺寸为40.0 mm×40.0 mm×40.0 mm，40.0 mm×40.0 mm×160.0 mm和25.4 mm×25.4 mm×285.0 mm的钢模具中；最后将模具置于温度为（20±3）℃、相对湿度RH为（60±5）%的恒温恒湿养护箱中，养护至24 h后脱模，并将所得试样置于空气中继续养护至不同龄期t.将制得的MOSC命名为T‑X‑Y.为进行对比，制备了未掺ZE的MOSC对照组（control）及掺入未煅烧ZE（Z‑0）的MOSC（UMOS）.

1.3 试验方法

根据GB/T 51003—2014《矿物掺合料应用技术规范》检测煅烧前后ZE的反应活性指数；利用S8 Tiger型X荧光分析仪检测LBM和ZE的化学组成；利用Mastersizer 2000型激光粒度分析仪检测LBM和ZE的细度；利用物理吸附仪检测ZE热处理前后多点比表面积的变化.按照GB/T 1346—2011《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》，使用维卡仪检测MOSC的初、终凝时间；按照GB/T 8077—2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》测定MOSC的流动度（扩展直径）；按照GB/T 17671—2021《水泥胶砂强度检验方法》，使用YDE‑300D型和YES‑2000型万能试验机测试MOSC的抗压强度和抗折强度；按照JC/T 313—2009《膨胀水泥膨胀率试验方法》，使用比长仪检测MOSC浸水前后的体积稳定性.

利用X’Pert powder 型X射线扫描仪（XRD）检测MOSC的相组成，并用Topas 6.0软件根据Rietveld分析方法测定MOSC的矿物相含量；利用Vertex 80v型傅里叶红外光谱仪（FTIR）测试MOSC的水化产物；利用ΣIGMA HD型扫描电子显微镜（SEM）观察喷金后MOSC试样断口处的微观形貌；采用SEM‑X射线微区分析（EDS）测试矿物相表面的元素组成；利用Pore Master 33型压汞仪（MIP）检测MOSC的总孔隙率和孔径分布.

待MOSC空气养护至28 d（浸水前）后，将其置于自来水中浸泡28 d（浸水后），测试其浸水前后的抗压强度和抗折强度.MOSC的抗压强度保留系数R_cs和抗折强度保留系数R_fs分别为：

R_{c s} = \frac{R_{c 28}}{R_{c 0}}

（1）

R_{f s} = \frac{R_{f 28}}{R_{f 0}}

（2）

式中：R_c0、R_f0分别为浸水前试样的抗压强度和抗折强度；R_c28、R_f28分别为浸水后试样的抗压强度和抗折强度.

2 结果与讨论

2.1 煅烧过程对沸石物理化学特性的影响

煅烧前后ZE的微观形貌见图2.由图2可见：未煅烧ZE的表面附着大量无规则状颗粒；煅烧后ZE的表面光滑平整.表明煅烧后ZE的活性更强，其原因为煅烧后ZE颗粒之间的相互作用较少，活性位点更容易暴露并参与反应，从而导致其活性提高.

图2 煅烧前后ZE的微观形貌

Fig.2 Microstructure of ZE before and after calcination

煅烧前后ZE的比表面积、活性指数和晶粒尺寸见表2.由表2可见：当升温速率固定时，ZE的比表面积和活性指数均随着煅烧温度的提高而降低，晶粒尺寸随着煅烧温度的提高而增大，其原因为随着煅烧温度的提高ZE的活性指数降低，孔道的数量和大小^［

16］减少，从而使ZE的比表面积和活性指数降低；当煅烧温度固定时，随着升温速率的提高，ZE的比表面积和活性指数提高，晶粒尺寸降低，其原因为升温速率较低易造成ZE晶体结构生长完整，活性指数和比表面积降低，晶粒尺寸增大^{［参考文献 17

百度学术}17］.

表2 煅烧前后ZE的比表面积、活性指数和晶粒尺寸

Table 2 Specific surface area， activity index and crystal size of ZE before and after calcination

Sample	Specific surface area/(m²·g^-1)	Activity index/%	Crystal size/nm
Z‑0	820.446 5	28.59	36.378 8
Z‑200‑5	849.403 2	27.58	37.375 2
Z‑200‑10	851.074 2	27.85	33.639 8
Z‑200‑15	854.426 2	29.25	30.973 1
Z‑400‑5	843.731 1	27.49	39.517 7
Z‑400‑10	846.486 6	27.74	36.115 1
Z‑400‑15	852.732 2	27.96	32.784 8

2.2 煅烧前后沸石粉对MOSC凝结时间和流动度的影响

MOSC的凝结时间和流动度见图3.由图3可见：煅烧前后的ZE均缩短了MOSC的初、终凝时间；当升温速率固定时，掺入煅烧后ZE的MOSC初、终凝时间均随着煅烧温度的提高而延长，其原因为煅烧温度的提高破坏了ZE的活性位点，降低了其活性指数，从而降低了ZE的比表面积^［

16］，延长了其凝结时间；当煅烧温度固定时，MOSC的初、终凝时间均随着升温速率的提高而缩短，其原因为随着升温速率的提高，ZE的活性指数和比表面积提高，MOSC的凝结时间缩短；煅烧前后的ZE均降低了MOSC的流动度，其原因为ZE为多孔材料，可吸收MOSC浆料中的水分，从而降低了MOSC浆体的流动性.

图3 MOSC的凝结时间和流动度

Fig.3 Setting time and fluidity of MOSC

2.3 煅烧前后沸石粉对MOSC强度的影响

MOSC的抗压强度和抗折强度见图4.由图4可见： MOSC的抗压强度和抗折强度均随着养护龄期的延长而提高，且掺入煅烧前后的ZE均提高了MOSC的抗压强度和抗折强度；当升温速率固定时，掺入煅烧后ZE的MOSC抗压强度和抗折强度均随着煅烧温度的提高呈现先增加后降低的趋势；当煅烧温度固定时，掺入煅烧后ZE的MOSC抗压强度和抗折强度均随着升温速率的提高而增加；试样T‑200‑15在空气中养护28 d的抗压强度和抗折强度最高，较对照组分别提高了23.16%和58.67%.

图4 MOSC的抗压强度和抗折强度

Fig.4 Compressive strength and flexural strength of MOSC

2.4 煅烧前后沸石粉对MOSC耐水性的影响

浸水前后的MOSC抗压强度、抗折强度及保留系数见图5.由图5可见：煅烧前后的ZE均提高了MOSC的耐水性；对照组试样的R_cs和R_fs分别为0.70、0.68，掺入未煅烧ZE后，MOSC的R_cs和R_fs提升至0.71、0.73，而试样T‑200‑15的R_cs和R_fs提升至0.91、0.95.可见掺入煅烧后ZE对MOSC耐水性的提升效果更强.

图5 浸水前后MOSC的抗压强度、抗折强度及保留系数

Fig.5 Compressive strength， flexural strength and retention factor of MOSC before and after soaking in water

2.5 煅烧前后沸石粉对MOSC体积稳定性的影响

浸水前后MOSC的膨胀率见图6.由图6可见：浸水前，由于自由水的蒸发，对照组、试样UMOS及掺入煅烧温度200 ℃ ZE的试样组均随着养护龄期的延长出现体积收缩现象^［

18］，但未处理和煅烧温度200 ℃的ZE提高了MOSC在空气中的体积稳定性；掺入煅烧温度400 ℃ ZE的试样均出现体积膨胀现象，且MOSC的体积膨胀率随着处理ZE升温速率的增加而增加；浸水后，掺入煅烧前后ZE的MOSC均出现体积膨胀现象，其原因为MOSC浸水后，体系中未反应的氧化镁继续水化形成氢氧化镁，导致MOSC体积膨胀.

图6 浸水前后MOSC的膨胀率

Fig.6 Expansion ratio of MOSC before and after soaking in water

2.6 煅烧前后沸石粉对MOSC相组成的影响

MOSC的FTIR光谱见图7.由图7可见：在539.7、667.4 cm^-1处的吸收谱带是由SO $_{4}^{2 -}$ 的S—O对称和不对称变形振动引起的；在1 110.4、1 454.2 cm^-1处的吸收谱带属于SO $_{4}^{2 -}$ 的S—O对称和不对称伸缩振动，表明SO $_{4}^{2 -}$ 存在于MOSC体系中；在1 110.4、1 624.6 cm^-1处的吸收谱带属于CO $_{3}^{2 -}$ 的C—O伸缩振动；在1 624.6 cm^-1、3 442.5 cm^-1处的吸收谱带分别是由MOSC体系中结晶水和517相中O—H的伸缩振动导致的；在990.0~1 050.0、1 090.0~1 200.0 cm^-1区间内的吸收谱带分别是由M‑S‑H中的Si—O—Si内部伸缩振动（Q³）和不对称外部伸缩振动（Q⁴）导致的，表明试样UMOS和T‑200‑15中形成了M‑S‑H凝胶^［

19‑20］.

图7 MOSC的FTIR光谱

Fig.7 FTIR spectra of MOSC

浸水前后MOSC的XRD图谱、矿物相含量和水化产物的晶粒尺寸见图8.由图8（a）可见：MOSC的主要矿物相为517相、Mg（OH）₂、MgO、SiO₂、MgCO₃，其中517相与Mg（OH）₂为MOSC的主要水化产物，其余矿物相均来自LBM及ZE；ZE的掺入降低了Mg（OH）₂在38.0°、58.6°的衍射峰峰强，提高了517相在17.8°、37.3°的衍射峰峰强，说明ZE促进了517相的生长，抑制了Mg（OH）₂的形成.由图8（b）可见：掺入未煅烧的ZE后抑制了MgO水化，降低了Mg（OH）₂和517相的生成量；掺入煅烧后的ZE降低了未反应MgO和Mg（OH）₂的含量，提高了517相的含量，其原因为煅烧后ZE的活性指数提高，有利于ZE中活性SiO₂与MOSC中的Mg（OH）₂反应形成M‑S‑H凝胶，从而降低了Mg（OH）₂的含量；浸水后，试样UMOS中517相含量较对照组降低了8.7%，而试样T‑200‑15、T‑400‑15中517相含量分别提高了7.7%、2.5%，表明掺入煅烧后的ZE提高了517相在水中的稳定性.由图8（c）可见：掺入未处理ZE及Z‑200‑15均有利于MOSC中517相晶体生长得更完整，并抑制Mg（OH）₂的生长；掺入煅烧后的ZE较掺入未处理的ZE对提高517相在水中稳定性的效果更强.

图8 浸水前后MOSC的XRD图谱、矿物相含量和水化产物的晶粒尺寸

Fig.8 XRD pattern， proportion of mineral phases and grain size of hydration product of MOSC before and after soaking in water

2.7 煅烧前后沸石粉对MOSC微观形貌的影响

MOSC的微观形貌见图9.由图9可见：MOSC气孔通道中生长出短棒状的517相，这些晶体填充了MOSC基体内部的孔隙，为MOSC提供了强度；掺入煅烧前后的ZE，ZE的小颗粒填充于基体内部，ZE颗粒表面生长着大量517相晶体，且MOSC基体中生长出片状矿相.

图9 MOSC的微观形貌

Fig.9 Microstructures of MOSC

试样T‑200‑15的SEM‑EDS分析见图10.由图10可见，试样T‑200‑15中片状矿相的摩尔比n（Al）∶n（Mg）∶n（Si）∶n（O）=0.77∶1.64∶1.00∶5.91，接近M‑S‑H的理论值n（Mg）∶n（Si）=1∶1，表明体系中形成了M‑S‑H凝胶^［

21］，该凝胶有效地填充了由517相晶体交织形成的大量孔隙，并提高了MOSC的耐水性.

图10 试样T‑200‑15的SEM‑EDS分析

Fig.10 SEM‑EDS analysis of sample T‑200‑15

MOSC的SEM‑EDS分析见图11.由图11可见，对照组和试样T‑200‑15中生长出层状的Mg（OH）₂，而试样T‑400‑15生长出六边形片状的Mg（OH）₂，这些Mg（OH）₂晶体在MOSC中继续生长，相互挤压导致MOSC体积膨胀，与体积稳定性分析结果一致.

图11 MOSC的SEM‑EDS分析

Fig.11 SEM‑EDS analysis of MOSC

MOSC的孔结构见表3（表中d为孔径）.由表3可见：对照组总孔隙率为12.04%；掺入未处理和煅烧温度200 ℃、升温速率15 ℃/min的ZE均降低了MOSC的总孔隙率；掺入煅烧温度400 ℃，升温速率15 ℃/min的ZE提高了MOSC的总孔隙率.其原因为试样T‑400‑15中的六边形片状Mg（OH）₂晶体相互挤压，浆体内相连的孔隙增加，从而提高了MOSC的总孔隙率.

表3 MOSC的孔结构

Table 3 Pore structure of MOSC

Sample	Total intrusion volume/(mL·g^-1)	Total porosity(by volume)/%	Pore size distribution/%
Sample	Total intrusion volume/(mL·g^-1)	Total porosity(by volume)/%	d≤10 nm	10 nm<d<100 nm	d≥100 nm
Control	0.112 5	12.04	20.65	75.49	3.86
UMOS	0.134 1	11.22	23.81	73.73	2.46
T‑200‑15	0.107 4	10.66	24.48	72.47	3.05
T‑400‑15	0.114 1	13.47	22.76	74.13	3.11

3 结论

（1）当升温速率固定时，掺入煅烧后沸石粉的MOSC的初、终凝时间均随着煅烧温度的提高而延长；当煅烧温度固定时，掺入煅烧后沸石粉的MOSC的初、终凝时间均随着升温速率的提高而缩短.

（2）煅烧后的沸石粉促进了MOSC体系中517相的生长，抑制了Mg（OH）₂的形成，从而提高了MOSC的力学性能.掺入煅烧温度200 ℃，升温速率15 ℃/min沸石粉的MOSC 28 d抗压和抗折强度最高，较未掺沸石粉的MOSC分别提高了23.16%、58.67%.

（3）未煅烧的沸石粉在MOSC体系中反应形成水化硅酸镁凝胶，该凝胶可填充MOSC基体内部的孔隙，从而提高MOSC的力学性能和耐水性.而煅烧后的沸石粉具有更高的化学反应活性，这使得沸石粉中的活性SiO₂更容易与MOSC体系中的Mg（OH）₂反应形成水化硅酸镁凝胶.同时，煅烧后的沸石粉可降低体系中Mg（OH）₂的含量及抑制Mg（OH）₂的生长，从而进一步提高MOSC的耐水性.其中，掺入煅烧温度200 ℃，升温速率15 ℃/min沸石粉的MOSC浸水28 d后的抗压和抗折强度保留系数最高，分别为0.91和0.95.

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