纳米<bold>SiO<sub>2</sub></bold>对橡胶混凝土断裂行为的影响

王娟，王文超，许耀群，曹宏亮，王大辉; WANG Juan; WANG Wenchao; XU Yaoqun; CAO Hongliang; WANG Dahui

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纳米SiO₂对橡胶混凝土断裂行为的影响 PDF

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王娟 ^1,2
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王文超 ¹
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许耀群 ¹
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曹宏亮 ³
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王大辉 ³

1. 郑州大学黄河实验室，河南郑州 450001； 2. 清华大学水沙科学与水利水电工程国家重点实验室，北京 100084； 3. 河南省水利科学研究院结构材料研究所，河南郑州 450003

中图分类号： TU528.57

最近更新：2023-08-01

DOI：10.3969/j.issn.1007-9629.2023.07.005

摘要

为改善橡胶混凝土的力学性能，以纳米SiO₂为改性剂，研究了纳米SiO₂增强橡胶混凝土的断裂行为，采用数字图像相关方法，分析了纳米SiO₂增强橡胶混凝土断裂性能，并结合微观结构分析探讨了其增强机理.结果表明：纳米SiO₂的掺入对橡胶混凝土的断裂性能和强度提高效果显著；纳米SiO₂与橡胶的协同作用提高了混凝土裂缝扩展稳定性，延长了断裂过程起裂到失稳的时间；纳米SiO₂对橡胶混凝土断裂性能的提升归结于其对水泥基质的改善，从而提高了混凝土的承载能力.

关键词

橡胶混凝土; 纳米SiO₂; 强度; 断裂性能; 数字图像相关方法

将废旧橡胶加工后取代天然骨料掺入混凝土，可以实现废橡胶的回收再利用，且会提升混凝土的韧性、抗冲磨性能、延性及抗疲劳性能等^［

1‑3］.然而，由于橡胶颗粒与砂浆间的界面黏结较差^{［参考文献 4‑5}4‑5］，橡胶混凝土的强度普遍低于普通混凝土^{［参考文献 6‑9}6‑9］.为了改善其力学性能，学者们常利用NaOH^{［参考文献 10‑11}10‑11］、KMnO₄^{［参考文献 12

百度学术}12］及偶联剂^{［参考文献 13‑14}13‑14］等改性剂对橡胶颗粒表面进行处理.纳米SiO₂是高火山活性的混凝土外加剂，能在微观尺度上改善界面过渡区（ITZ）结构和整体密实度，对混凝土性能提升效果显著^{［参考文献 15‑17}15‑17］.Xu等^{［参考文献 18‑19}18‑19］证实纳米SiO₂使ITZ与水泥砂浆弹性模量的比值提升了30%；Fang等^{［参考文献 20

百度学术}20］研究发现纳米SiO₂能部分补偿因橡胶掺入造成的混凝土强度损失；根据Zhang等^{［参考文献 21

百度学术}21］对纳米SiO₂改性水泥基材料研究的梳理，纳米SiO₂掺量为3%时对强度的提升效果最佳.

针对传统混凝土韧性差、易开裂的缺点，国内外学者研究了橡胶的掺入对混凝土断裂性能的影响，并在提升混凝土断裂能方面达成了共识^［

22‑24］.Wang等^{［参考文献 25‑27}25‑27］认为橡胶混凝土的起裂荷载与峰值荷载低于普通混凝土.此外，张鹏等^{［参考文献 28

百度学术}28］研究发现混凝土断裂韧度随着纳米SiO₂和钢纤维掺量的增加先增大后降低；罗素蓉等^{［参考文献 29

百度学术}29］研究发现掺入适量纳米SiO₂能够提高再生混凝土的双K断裂韧度和断裂能.目前，国内外对改性橡胶混凝土断裂性能研究较少.开展纳米SiO₂对橡胶混凝土断裂行为影响的试验研究，对推广橡胶混凝土在实际工程中的应用具有重要理论指导和实践意义.

本文采用三点弯曲切口梁，结合数字图像相关（DIC）方法，研究了纳米SiO₂的掺入对橡胶混凝土断裂性能的影响，并对裂缝扩展规律进行了分析；结合扫描电镜（SEM）测试，探究了纳米SiO₂对橡胶混凝土断裂性能的提升机理.

1 试验

1.1 原料与配合比

用P·I 42.5基准水泥配制普通混凝土（PC）；已有研究表明橡胶颗粒体积分数为20%时橡胶混凝土拥有较理想的断裂韧度且不损失较多强度^［

4， 25］，因此用3~6 mm橡胶颗粒以20%等体积取代砂来配制橡胶混凝土（RC）；在RC的基础上，将质量分数为30%的纳米SiO₂分散溶胶添加至拌和水中来配制纳米橡胶混凝土（NRC），溶胶所含纳米SiO₂质量为水泥质量的3%.根据SL352—2006《水工混凝土试验规范》，测试混凝土的28 d强度，每组3个试件，结果取平均值.纳米SiO₂分散溶胶的基本性能见表1；混凝土的配合比及力学性能见表2（表中f_c、f_t分别为抗压强度、劈拉强度；m_W/m_C为水灰比（质量比））.由表2可见：试件RC的抗压强度和劈拉强度比试件PC（基准组）分别降低了25.8%和8.7%；试件NRC的抗压强度和劈拉强度比试件RC分别提高了19.3%、18.9%.

表1 纳米SiO₂分散溶胶的基本性能指标

Table 1 Basic properties of nano‑SiO₂ sol

Appearance	Particle size/nm	Average particle size/nm	pH value	Solution	Specific gravity	Specific surface area/(cm²·g^-1)	Viscosity/(mPa·s)
Liquid	10-80	30	7.9	Water	1.202	250 ± 30	3.39

表2 混凝土的配合比及力学性能

Table 2 Mix proportions and mechanical performance of concretes

Specimen	m_W/m_C	Mix proportion/（kg·m^-3）							f_c/MPa	f_t/MPa
Specimen	m_W/m_C	Stone	Sand	Water	Cement	Rubber	Nano‑SiO₂ sol	Water reducer	f_c/MPa	f_t/MPa
PC	0.43	1 100.00	675.40	185.00	430.00	0	0	0.30	44.9	2.99
RC	0.43	1 100.00	547.90	185.00	430.00	56.71	0	0.43	34.2	2.70
NRC	0.43	1 100.00	547.90	185.00	430.00	56.71	43.00	0.52	39.9	3.21

1.2 断裂试验

根据DL/T 5332—2005《水工混凝土断裂试验规程》，用微机控制电液伺服万能试验机（50 kN），采用三点弯曲切口梁试验研究橡胶混凝土双K断裂参数和断裂能，加载速率为0.05 mm/min.试验制作3组共15个试件，试件尺寸为100 mm×100 mm×515 mm，跨高比为4，初始缝长 $a$ ₀为40 mm.用动态采集仪系统采集试验数据，得到了完整的荷载-裂缝端开口位移（P‑CMOD）曲线和荷载-位移（P‑δ）曲线.为获取断裂试件表面全场应变数据，采用DIC‑3D系统对观测面全场应变进行观测.

1.3 微观结构观测

采集龄期为28 d的混凝土立方体试件碎片作为SEM观测的样本.选取界面黏结良好的橡胶颗粒与水泥石ITZ进行了微观结构观测，得到水泥砂浆和混凝土ITZ的扫描电镜照片.

2 断裂参数的计算公式

2.1 断裂韧度的计算公式

断裂韧度是反映材料所能容纳应力场强度能力的特性，采用Xu等^［

30］提出的混凝土裂缝扩展双K断裂准则推荐的断裂韧度公式进行计算.

失稳断裂韧度 $K_{I C}^{S}$ 的计算式为：

K_{I C}^{S} = \frac{1.5 (F_{m a x} + \frac{m g}{2} \times 10^{- 2}) \times 10^{- 3} S a_{c}^{1 / 2}}{t h^{2}} f (α)

（1）

f （ α ） = \frac{1.99 - α （ 1 - α ） \times （ 2.15 - 3.93 α + 2.7 α^{2} ）}{（ 1 + 2 α ） \times （ 1 - α ）^{3 / 2}}

（2）

α = \frac{a_{c}}{h}

（3）

式中： $F_{m a x}$ 为P‑CMOD曲线的峰值荷载；S为试件两个支座间的跨度；L为试件长度；m为试件支座间的质量，用试件总质量按S/L比折算；g为重力加速度，取值9.81 m/s²； $a$ _c为有效裂缝长度；t为试件厚度；h为试件高度； $f (α)$ 为与有效裂缝长度有关的几何形状因子； $α$ 为临界缝高比.

起裂韧度 $K_{I C}^{Q}$ 的计算式为：

K_{I C}^{Q} = \frac{1.5 (F_{Q} + \frac{m g}{2} \times 10^{- 2}) \times 10^{- 3} S a_{0}^{1 / 2}}{t h^{2}} f (α')

（4）

f （ α' ） = \frac{1.99 - α' （ 1 - α' ） \times （ 2.15 - 3.93 α' + 2.7 α'^{2} ）}{（ 1 + 2 α' ） \times （ 1 - α' ）^{3 / 2}}

（5）

α' = \frac{a_{0}}{h}

（6）

式中： $F_{Q}$ 为起裂荷载；f（ $α$ '）为与初始裂缝长度有关的几何形状因子； $α'$ 为初始缝高比.

2.2 断裂能的计算公式

根据P‑δ曲线，采用RILEM国际结构与材料研究所联合会^［

31］推荐的三点弯曲方法对断裂能G_F进行计算.断裂能G_F与延性指数D_u计算式分别为：

G_{F} = \frac{\int_{δ_{m a x}}^{\infty} P d δ + m g δ_{m a x}}{B (h - a_{0})} = \frac{W_{0} + m g δ_{m a x}}{A_{l i g}}

（7）

D_{u} = G_{F} / P_{m a x}

（8）

式中：W₀为P‑δ曲线下所围图形的面积；δ_max为梁最终破坏时的加载点位移；B为试件宽度；A_lig为断裂带净面积；P_max为P‑δ曲线的峰值荷载.

3 结果与分析

3.1 断裂试验结果

将传统夹式引伸计（E）和DIC得到的混凝土P‑CMOD曲线进行对比，结果见图1（a）；混凝土的P‑δ曲线见图1（b）.由图1可见，2种方法采集的数据吻合良好；3组试件的曲线规律相似，断裂过程都呈现典型的三阶段式，分别为线弹性阶段、稳定扩展阶段和失稳扩展阶段.根据P‑CMOD和P‑δ曲线，可由式（1）~（8）求得3组试件龄期为28 d时的双K断裂参数和断裂能.

图1 混凝土的P‑CMOD曲线和P‑δ曲线

Fig.1 P‑CMOD and P‑δ curves of concretes

3.2 断裂过程区裂缝扩展演化规律

采用DIC对数字图像分析区域的全场位移进行监测，探究纳米SiO₂的引入对橡胶混凝土断裂过程区（FPZ）裂缝扩展演化规律的影响.橡胶混凝土各加载阶段示意图见图2.由图2可见，P1~P6加载步分别处于当荷载达到上升段0.4F_max、0.7F_max、1.0F_max和下降段0.7F_max、0.4F_max、0.1F_max的位置.由于混凝土断裂破坏时裂缝的扩展形式可近似为I型，因此观测试件计算区域的应变场变化时只考虑横向应变^［

25］.

图2 橡胶混凝土各加载阶段示意图

Fig.2 Schematic diagram of each loading stage of rubber concrete

试件PC、RC和NRC的裂缝发展图见图3（图中 $ε$ 为微应变）.由图3可见：所有试件的FPZ裂缝扩展规律与P‑CMOD曲线的三阶段具有一致性，且其在扩展时不断遇到水泥基体以及砂、石的阻挡而曲折地向着主应力的方向扩展，最终只产生了1条狭长的带状主裂缝；试件PC断裂过程区的形状大致为狭长的带状，在裂缝尖端缩小为三角形，加载到峰值荷载前裂缝很小，达到峰值荷载后裂缝迅速发展并失去承载能力，显示出较明显的脆性特征；加载后试件RC比PC更先出现较大应变，但由于橡胶与砂浆之间存在齿合咬接，其达到峰值荷载砂浆开裂之后仍能传递部分应力，即应变软化现象，失稳时并未产生贯穿裂缝，整体而言掺入橡胶后混凝土的脆性特征得到一定改善；试件NRC裂缝扩展形态与试件RC相似，但其起裂更晚，加载到峰值荷载后并未产生突变，具有更高的稳定性.

图3 试件PC、RC和NRC断裂过程区裂缝发展图

Fig.3 Crack propagation in FPZ of specimen PC， RC and NRC

将CMOD随时间的变化规律进行了定量分析.试件PC在480 s起裂，在80 s内失去承载能力，最大裂缝开口位移为0.74 mm，呈现出明显的脆性.试件RC和NRC分别在432、415 s开始稳定扩展，并分别在864、900 s开始失稳扩展，从起裂到失稳扩展分别持续432、485 s，此后在低载下裂缝继续扩展.与试件RC相比，试件NRC在保持较好变形能力的同时还拥有较高的承载能力.

3.3 纳米SiO₂对橡胶混凝土断裂参数的影响

根据P‑CMOD曲线和P‑δ曲线提供的参数，由式（1）~（6）求得3组试件28 d双K断裂参数和断裂能.试件的起裂韧度和失稳韧度见图4.由图4可见，与试件PC相比，试件RC的失稳韧度提高了7.7%，起裂韧度与峰值荷载分别降低了4.2%、14.3%.究其原因：橡胶颗粒的强度和刚度远小于天然细骨料，其取代细骨料后，削弱了原有砂石框架的承载体系；橡胶的憎水性使其本身具有引气剂功能，导致混凝土的孔隙率增大，当采用部分橡胶取代细骨料时，混凝土的起裂荷载和峰值荷载有所削弱^［

26］；橡胶具有优异的塑性与韧性，能在试件承载时发挥类似于纤维的桥联作用，在一定程度上抑制了裂缝的发展，但由于橡胶-基体的ITZ比较薄弱，产生拉应力的橡胶往往还未拉断便发生脱落，对韧性的提升十分有限.与试件RC相比，试件NRC的起裂荷载与峰值荷载分别提高了11.9%、8.0%，且有效裂缝长度基本保持在相同水平，其起裂韧度和失稳韧度分别提高了10.7%、9.3%.纳米SiO₂对水泥基体的改善修复了因橡胶掺入而削弱的砂石框架承载体系，峰值荷载和失稳韧度均超过基准组.

图4 试件的起裂韧度和失稳韧度

Fig.4 Crack initiation toughness and instability toughness of specimens

试件的断裂能和延性指数见图5.由图5可见，与试件PC相比，单掺橡胶后试件RC的断裂能和延性指数分别提高了16.8%、36.9%.裂缝扩展时，试件PC由于其脆性会迅速开裂，而橡胶颗粒由于其弹性会对混凝土产生一定的拉应力，吸收部分能量，阻止混凝土的进一步开裂.而试件RC虽然承载能力较低，但当其达到峰值荷载后，橡胶颗粒则会发挥阻裂作用，使得混凝土从失稳状态发展至破坏状态耗时延长，从而导致断裂能和延性指数有所提高.掺入纳米SiO₂后，与试件RC相比，试件NRC的断裂能提高了5.2%，纳米SiO₂与橡胶的协同作用可以明显提高混凝土的延性、耗能能力，有效改善混凝土的脆性.

图5 试件的断裂能和延性指数

Fig.5 Comparison of fracture energy of of specimens

3.4 纳米SiO₂对橡胶混凝土的增强增韧机理

综上，以橡胶颗粒等体积取代20%砂时，混凝土的抗压强度、起裂韧度与峰值荷载都会受到不同程度的削弱，再掺入水泥质量3%的纳米SiO₂，试件NRC的各项断裂性能指标皆高于试件RC.这是由于在纳米SiO₂与橡胶颗粒综合作用下，混凝土具有更好的变形和承载能力.

3.4.1 纳米SiO₂对强度的提升机理

纳米SiO₂改性水泥基材料的增强主要从填充效应、火山灰效应、晶核效应及界面调控4个方面来解释^［

15‑17］.28 d龄期试件RC和NRC水化产物的SEM照片见图6.由图6可见：RC的水化产物水化硅酸钙（C‑S‑H）凝胶以非晶态结构的形式存在于样品表面，而C‑S‑H凝胶是混凝土强度的主要来源，其周围还伴随着大颗粒氢氧化钙（CH）晶体，水化产物整体形态相对松散；试件NRC中，沉积的CH晶体分布在水泥基体中，增强了C‑S‑H的结构完整性.在水化前期，纳米SiO₂能填充基体中的微小孔隙并提供更多的成核位点，诱导水化生成网状C‑S‑H，并细化基体中CH粒径；水化后期，纳米SiO₂则通过参与火山灰反应消耗CH生成更多C‑S‑H凝胶，使结构更加均匀致密，这是其提高混凝土强度的主要原因.

图6 28 d龄期试件RC和NRC水化产物的SEM照片

Fig.6 SEM images of hydration products of specimen RC and NRC at 28 d

混凝土ITZ微观结构形态的SEM照片见图7.由图7可见：与试件PC中石子-水泥ITZ相比，试件RC的橡胶-水泥ITZ裂纹较明显，橡胶颗粒从浆体中分离，这是橡胶混凝土强度降低的主要因素^［

32］；纳米SiO₂能改善橡胶-水泥基体、石子-水泥基体界面CH晶粒的取向性，减小其尺寸，在微观尺度上改善ITZ结构，在同等放大倍数下，经由纳米SiO₂调控后试件NRC中橡胶与水泥结合良好，并无明显裂隙，裂缝宽度降低了77.3%，从ITZ方面弥补了橡胶掺入对混凝土强度的削弱.

图7 混凝土ITZ微观结构形态的SEM照片

Fig.7 SEM images of microstructure and morphology of ITZ in concretes

3.4.2 断裂韧度和强度的相关关系

有研究表明混凝土边界及尺寸效应、粗骨料最大粒径及分布等因素与断裂韧度相关，而在材料几何尺寸固定的情况下，断裂韧度的提高和强度密不可分^［

33‑36］.分析了已有文献［25，37‑39］和本文的数据，将抗压强度、劈拉强度与断裂韧度进行了逐步回归分析，获得的回归模型显示，起裂韧度与抗压强度的线性关系显著，而失稳韧度模型调整后的相关系数R²=0.405，自变量对失稳韧度解释比例仅有40.5%，小于50.0%.最终的回归模型为：

K_{I C}^{Q} = 0.008 f_{c} + 0.338

（9）

纳米SiO₂对橡胶混凝土起裂韧度的提升归结于其对承载能力的提高，在已知抗压强度的情况下，可较准确地预测起裂韧度值.而失稳韧度是由材料承载能力和变形能力共同决定的指标，断裂过程区的变形和黏聚力均为非线性分布^［

40］，仅采用劈拉强度去解释失稳韧度显然是不全面的.纳米SiO₂对橡胶混凝土断裂性能的提升可以从承载能力和变形能力两方面进行解释.纳米SiO₂的掺入促进了水泥水化反应，生成了致密的C‑S‑H结构，对橡胶与基体黏结作用的提升有效阻止了裂缝间的橡胶被拔出，使发生桥联的橡胶产生更大的拉应力与变形，并提高了峰值荷载和有效裂缝长度，失稳韧度也随之增大.

4 结论

（1）纳米SiO₂能提高橡胶混凝土的起裂韧度、失稳韧度和断裂能.掺入纳米SiO₂后，橡胶混凝土断裂过程中的起裂荷载与峰值荷载分别提高了11.9%、8.0%，起裂韧度、失稳韧度和断裂能分别提高了10.7%、9.3%、5.2%.

（2）纳米SiO₂通过改善橡胶混凝土强度对起裂韧度进行提升，并通过填充效应、火山灰效应、晶核效应及界面调控改善水泥基体与界面的微观结构和强度.回归分析结果表明，随着混凝土抗压强度的增大，其起裂韧度呈线性增大趋势.

（3）纳米SiO₂对橡胶混凝土断裂性能的提升可以从承载能力和变形能力两方面进行解释.纳米SiO₂的掺入弥补了因橡胶界面薄弱而造成的起裂韧性和峰值荷载的降低.通过提高橡胶混凝土裂缝扩展过程的黏聚力和变形能力，提高了其失稳韧度和断裂能，延缓裂缝扩展失稳时间，使试件维持更加平稳的劣化失稳状态.

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