水泥基材料高速纳米压痕聚类分析与矿相识别

单钰涵，田东诚，赵建胜，陈兵，侯东伟; SHAN Yuhan; TIAN Dongcheng; ZHAO Jiansheng; CHEN Bing; HOU Dongwei

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侯东伟 ^1,2
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1. 上海交通大学船舶海洋与建筑工程学院，上海 200240； 2. 上海交通大学上海市公共建筑和础设施数字化运维重点实验室，上海 200240； 3. 中国石油集团大庆钻探工程公司钻井生产技术服务一公司，黑龙江大庆 163358； 4. 中石化中原石油工程有限公司固井公司，河南濮阳 457000

中图分类号： TU528.01

最近更新：2023-05-30

DOI：10.3969/j.issn.1007-9629.2023.05.015

摘要

通过高速纳米压痕技术测绘了3种水灰比（0.2、0.4和0.6）水泥净浆的弹性模量与硬度云图，引进K‑medoids聚类分析方法划分水泥基材料的微观矿相，根据K‑medoids聚类结果将力学性能图转化为矿相分布图，并对矿相的尺寸分布进行了统计分析.结果表明：水泥基材料主要包括多孔复合相（PP）、低密度/高密度C‑S‑H相（LD/HD C‑S‑H）、氢氧化钙相（CH）和超高性能相（UHP）等；随着水灰比的增加，PP、LD C‑S‑H的含量逐渐增加，HD C‑S‑H、UHP的含量逐渐减少；水泥石微观矿相的尺寸符合对数正态分布.

关键词

水泥基材料; 纳米压痕; 高速压痕绘图; 聚类分析

水泥基材料具有非均质性和多尺度的特征^［

1‑2］.在微观尺度上，硅相（C₃S、C₂S）、铝相（C₃A）和铁相（C₄AF）的水化产物发生聚集、胶凝，形成了微观结构.各矿相的力学性能和分布形态决定了水泥基材料的宏观性能，同时也是对其进行多尺度描述的基础参数^{［参考文献 3‑4}3‑4］.

纳米压痕技术^［

5‑7］是近年来发展的一种先进的微观测量技术，可以在纳米和亚微米尺度测量材料的弹性模量、硬度和蠕变性能等.Oliver等^{［参考文献 8‑9}8‑9］系统建立了基于纳米压痕曲线的弹性模量、硬度分析理论.Constantinides等^{［参考文献 10

百度学术}10］采用点阵压痕方法，结合统计分析确定了水泥基多相材料微观各相的力学性能和含量.此外，采用纳米压痕对微观矿相的性能差异进行表征，还提供了一种分析材料矿相构成与分布的新方法.通过纳米压痕绘图技术，亦称为3D‑mapping技术^{［参考文献 11

百度学术}11］，可以得到复合材料中特定区域的微观力学性能及其位置分布之间的联系，已经在水泥^{［参考文献 12

百度学术}12］、岩石^{［参考文献 13

百度学术}13］、合金^{［参考文献 14‑18}14‑18］以及生物材料^{［参考文献 19

百度学术}19］的微观组成分析中得到了应用.

基于纳米压痕的矿相分析通常采用解卷积方法^［

10］进行数据处理，但存在初值影响大、计算复杂程度高等问题.在人工智能领域，聚类分析是一种高效的数据统计方法和智能识别技术，已广泛应用于图像分割、信息检索和数据挖掘等^{［参考文献 20

百度学术}20］.K‑medoids聚类分析^{［参考文献 21

百度学术}21］方法通过对数据的聚合特征进行数学刻画，可以统计分析3D‑mapping云图的矿相性能，同时得到矿相的几何分布图.

本文首先通过高速纳米压痕绘图技术，测绘了3种水灰比（质量比，文中涉及的水灰比、组成等除特别说明外均为质量比或质量分数）水泥净浆的弹性模量和硬度云图；然后，采用K‑medoids聚类分析识别水泥净浆中的主要微观矿相，获得矿相分布图；最后，通过灰度统计方法分析各相的尺寸分布.

1 试验

1.1 试验材料

由普通P·O 42.5硅酸盐水泥制备水泥净浆试块，水灰比（m_W/m_C）分别为0.2、0.4和0.6.在标准养护条件（（20±2） ℃、RH≥95%）下养护28 d后进行纳米压痕试验.P·O 42.5水泥的主要化学组成如表1所示，粒径分布如图1所示.3个水灰比水泥净浆试样的28 d抗压强度分别为（97.8±3.7）、（53.0±1.6）、（22.0±1.1） MPa.

表1 P·O 42.5水泥的主要化学组成

Table 1 Main chemical composition of P·O 42.5 cement ( w/% )

SiO₂	CaO	SO₃	Al₂O₃	Fe₂O₃	MgO	Na₂O	K₂O	Total
22.75	50.56	0.79	10.38	10.37	1.02	0.73	1.31	97.91

图1 P·O 42.5水泥的粒径分布

Fig.1 Particle size distribution of P·O 42.5 cement

1.2 纳米压痕试验

1.2.1 计算原理

纳米压痕试验通过特定形状的压头压入材料表面，测量压入荷载-压入深度（F‑h）曲线，基于接触力学分析材料的微观力学性能，计算其接触约化模量（E_r）和压痕硬度（H）^［

8］：

E_{r} = \frac{\sqrt[]{π}}{2 β \sqrt[]{A_{c}}} S

（1）

H = \frac{F}{A_{c}}

（2）

S = \frac{d F}{d h} |h_{m a x}

（3）

式中：β是与压头形状有关的无量纲修正系数，当使用Berkovich压头时，β =1.05；S是压痕卸载刚度， N/m；A_c为最大压入深度（h_max）处的接触面积，nm²，是h_max处接触深度（h_c）的函数^［

9］.

对于各向同性的均质材料，E_r可根据式（4）计算.

\frac{1}{E_{r}} = \frac{(1 - v^{2})}{E} + \frac{(1 - v_{^{i}}^{2})}{E_{i}}

（4）

式中：v为被测材料的泊松比；E为被测材料的弹性模量，GPa；v_i为压头的泊松比；E_i为压头的弹性模量，GPa.

1.2.2 试验方法

首先，将养护至28 d的水泥净浆试样切割成10 mm的小块，放入异丙醇中浸泡2 d以终止其水化；然后，用环氧树脂进行镶嵌.高速高分辨率的纳米压痕力学绘图对试件表面平整度有很高的要求，因此需要精细的打磨抛光处理.首先，在自动磨抛机上用800^#、1 200^#、1 500^#、2 000^#、4 000^#的砂纸上依次打磨2.5、5.0、10.0、30.0、30.0 min；然后，在高分子合成革抛光布上，采用磨料粒度为3.00、1.00、0.25、0.05 μm的金刚石悬浮液进行抛光处理，总抛光时间2.5 h.

纳米压痕测试采用iMicro Nanoindenter型纳米压痕仪，荷载和位移分辨率分别为6 nN和0.04 nm.试验采用Berkovich金刚石压头，其弹性模量和泊松比分别为1 141 GPa和0.07.采用NanoBlitz3D的高速纳米压痕方法，在该模式下，包含接触检测、加载、卸载在内的单个压痕测试过程所需时间不到1 s，从而可以在短时间内测得大量数据，实现材料的高速、高分辨率力学性能测绘.选取100×100点阵进行纳米压痕试验，点间距1 μm，压入荷载0.4 mN.每种水灰比测绘了3张空间分辨率为1 μm的100 μm×100 μm力学性能图.

1.3 聚类分析

聚类分析是一种无监督学习方法，常见的基于欧氏距离的聚类方法有K‑means算法和K‑medoids算法.K‑medoids聚类^［

22］的计算原理是将数据划分成k个组，并选择组内一点为聚类中心：首先，初始化聚类中心，并将数据点分配到最近的聚类中心得到各聚类簇；然后，通过迭代不断更新聚类中心和聚类簇.设定E为所有数据组内点距离各自中心点的平方和，如式（5）所示.

E = \sum_{i = 1}^{k} \sum_{x \in C_{i}} d i s t {(x, o_{i})}^{2}

（5）

式中：dist（x_i， x_j）为拥有p个维度的样本点x_i与x_j之间的欧式距离，即：

d i s t (x_{i}, x_{j}) = \sqrt[]{\sum_{a = 1}^{p} {(x_{i}^{a} - x_{j}^{a})}^{2}}

（6）

当E达到最小时，得到k个簇C₁，C₂，…C_k及其聚类中心o₁，o₂，…o_k.

K‑medoids聚类过程如图2所示.

图2 K‑medoids聚类过程示意图

Fig.2 Schematic diagram of K‑medoids clustering

在K‑medoids算法中，每个组的聚类中心是组内的数据点，因此比起将组内数据的均值当作聚类中心的K‑means算法，K‑medoids算法的鲁棒性更好，不易受异常值的影响.与传统的解卷积方法^［

10］相比，聚类法还具有初值依赖性小、计算效率高等优势，适合处理大规模数据.此外，聚类算法可以获得各数据点的分类标签，便于建立数据点分相结果与位置坐标的关系，将力学性能图转化为矿相的几何分布图.

2 结果与分析

水泥基胶凝材料中的矿相十分复杂，包含水化硅酸钙（C‑S‑H）、氢氧化钙（CH）、水化硫铝酸钙（AFm和AFt）等水化产物，同时还有未水化水泥颗粒中的硅酸三钙（C₃S）、硅酸二钙（C₂S）、铝酸三钙（C₃A）、铁铝酸四钙（C₄AF）以及石膏等^［

23］.由于点阵纳米压痕试验方法具有统计性，因此可以对水泥基材料中性能相近的矿相进行简并处理，一般可划分为多孔复合相（PP）、低密度C‑S‑H相（LD C‑S‑H）、高密度C‑S‑H相（HD C‑S‑H）、CH相和超高性能相（UHP）等^{［参考文献 10

百度学术}10，24‑25］.其中：PP相是水泥石中毛细孔附近的疏松区域，UHP相主要包括未水化水泥颗粒的有关矿相，可简化认为UHP相代表了未水化的水泥颗粒相.

2.1 纳米压痕3D‑mapping测试结果

图3、4分别为3个水灰比水泥净浆试样弹性模量和硬度的3D‑mapping云图.其中：不同灰度代表不同的弹性模量、硬度值，归属于不同的矿相.由图3、4可见：弹性模量与硬度表征的矿相分布一致；随着水灰比的增加，代表力学性能较低的浅灰色区域面积逐渐增大，力学性能较高的深灰色区域面积逐渐减小，这从矿物组成的角度解释了高水灰比试块整体弹性模量和硬度减小的原因.

图3 3个水灰比水泥净浆试样弹性模量的3D‑mapping云图

Fig.3 3D‑mapping cloud map of elastic modulus for cement paste samples with three water‑cement ratios

图4 3个水灰比水泥净浆试样硬度的3D‑mapping云图

Fig.4 3D‑mapping cloud map of hardness for cement paste samples with three water‑cement ratios

2.2 矿相聚类

高速纳米压痕测试速度快，单个测试可在1 s内完成.同时，为了提高分辨率，点与点之间通常设置为较小间距.因为较高的应变率和较小的点间距，导致测量的材料力学参数的准确性受到一定影响^［

12］，因此一般不作为力学性能表征的准确值，而更多关注其力学性能的点阵分布及其所表达的矿相分布.Sudharshan等^{［参考文献 26

百度学术}26］采用试验和有限元模拟研究压痕间距（d）与压入深度（h）的比值（d/h）对不同材料测试结果的影响，结果发现：当d/h>10时，材料的硬度保持稳定；当d/h=5时，材料的硬度变化范围在10%以内；当d/h>8时，SiO₂、CaCl₂、聚碳酸酯、Al、Ni、Cu、Mo的弹性模量和硬度偏差均小于10%.Němeček等^{［参考文献 12

百度学术}12］采用有限元方法模拟应变率对材料压痕结果的影响，发现高速纳米压痕条件下（1.542 s^-1）测得的弹性模量比标准模式（0.067 s^-1）提高了约10%.在本文中，除部分PP相外，其余矿相的压痕深度都在150 nm以内，d/h值约为6.7.试验数据与真实值有一定的偏差，但不同相间的力学差异可以区分，所以矿相的划分是合理的.

按照Chen等^［

21］的计算步骤，对各水灰比水泥净浆试样压痕点的弹性模量和硬度进行K‑medoids聚类，包括PP相、LD C‑S‑H相、HD C‑S‑H相、CH相和UHP相，结果如图5所示.将聚类分析方法与传统解卷积方法^{［参考文献 10

百度学术}10］的计算结果进行对比（见表2），发现聚类法具有与解卷积方法一致的准确度.在以往的研究中，Vandamme等^{［参考文献 27

百度学术}27］对水灰比在0.15~0.40的5种水灰比试块进行了纳米压痕试验，解卷积结果表明，随着水灰比的增大，未水化水泥颗粒逐渐减少，LD C‑S‑H相的含量逐渐增加，当水灰比大于0.2时，增大水灰比会使HD C‑S‑H相的含量减少.魏亚等^{［参考文献 28

百度学术}28］通过点阵压痕测试0.3、0.4、0.5这3种水灰比水泥净浆试块，解卷积结果表明水泥各矿相的力学性质不随水灰比变化.这与本文中K‑medoids聚类结果一致，体现了聚类结果的准确性.

图5 3个水灰比试样的K‑medoids聚类结果

Fig.5 K‑medoids clustering results of cement samples with three water‑cement ratios

表2 不同水灰比水泥净浆主要微观矿相解卷积结果和聚类结果

Table 2 Deconvolution results and clustering results of main mineral phases in cement paste with different w/c ratios

m_W/m_C	Phase	Deconvolution			K‑medoids clustering
m_W/m_C	Phase	E/GPa	H/GPa	Volume fraction	E/GPa	H/GPa	Volume fraction
0.2	PP	13.69±2.04	0.35±0.21	0.06	13.71±2.57	0.46±0.14	0.10
	LD C‑S‑H	20.02±2.47	0.69± 0.13	0.19	18.78±1.67	0.68± 0.13	0.17
	HD C‑S‑H	28.49±5.99	1.15±0.33	0.47	27.94±6.00	1.15±0.37	0.48
	CH	48.08±6.75	2.39±0.44	0.14	47.02±8.70	2.45±0.57	0.12
	UHP	73.51±18.60	4.64±1.14	0.14	74.53±18.73	4.68±1.23	0.13
0.4	PP	12.14±3.22	0.45±0.15	0.13	12.22±2.99	0.47±0.19	0.15
	LD C‑S‑H	19.32±2.82	0.78± 0.14	0.26	19.31±2.01	0.79± 0.16	0.25
	HD C‑S‑H	26.16±3.95	1.17±0.24	0.36	27.35±4.28	1.25±0.32	0.39
	CH	40.52±8.10	2.45±0.65	0.15	43.34±8.54	2.86±0.74	0.13
	UHP	70.00±17.62	4.80±0.82	0.10	71.32±16.53	5.11±1.12	0.08
0.6	PP	11.90±3.29	0.48±0.19	0.28	11.49±2.92	0.47±0.18	0.27
	LD C‑S‑H	18.51±3.19	0.89±0.21	0.30	18.76±2.92	0.80±0.21	0.31
	HD C‑S‑H	25.91±3.81	1.43±0.29	0.24	26.23±4.21	1.42±0.27	0.24
	CH	36.34±6.16	2.29±0.51	0.16	37.25±7.83	2.40±0.58	0.17
	UHP	76.62±11.01	4.90±0.68	0.02	74.23±15.14	4.75±1.07	0.01

此外，聚类分析的另一优势在于其结果可直接将各个测点的几何坐标与其所归属的矿相相对应，从而得到矿相的几何分布，如图6所示.由图6可见：在0.2水灰比的水泥净浆试样中，UHP相代表的未水化水泥颗粒含量较高，低强度PP相的含量少；在0.6水灰比试样中，未水化水泥颗粒几乎消失，低强度PP相的含量较高；从几何分布的位置关系上，CH相、HD C‑S‑H相分布在未水化水泥颗粒相周围，而LD C‑S‑H相与PP相邻近；含量较高的LD和HD C‑S‑H相呈现连续分布，在复合材料性能计算中可以看作水泥净浆的基体相，而含量较少的PP、CH和UHP相以夹杂相形式散布在水泥净浆中.

图6 3个水灰比试样的矿相分布图

Fig.6 Main mineral phases mapping of cement samples with three water‑cement ratios

由表2可见：

（1）0.2水灰比水泥净浆中UHP相较多而PP相较少，其体积分数分别为13%和10%；0.6水灰比水泥净浆中UHP相的体积分数只有约1%，PP相的体积分数较高，为27%.这说明高水灰比有利于水泥颗粒的充分水化，但同时生成了较多的孔隙，导致其强度降低.

（2）CH相的体积分数也与水泥的水化程度对应，0.2、0.4、0.6水灰比的水泥试样，CH相的体积分数分别是12%、13%、17%，随着水化程度的提高而上升.随着水灰比的增大，LD C‑S‑H相的体积分数增加，HD C‑S‑H相的体积分数减少.在0.2、0.4、0.6水灰比试样中，LD C‑S‑H相的体积分数分别为17%、25%、31%，HD C‑S‑H相的体积分数按48%、39%、24%依次递减.

2.3 矿相的尺寸分布

得到水泥净浆主要矿相的几何分布图后，可以对不连续夹杂相的尺寸分布进行统计分析，而C‑S‑H相由于含量高且呈连续性分布，暂时不进行统计分析.测量每个单独夹杂的面积（S），可以根据式（7）计算出等效直径（D_eq），并统计出不同直径的夹杂数量.

D_{e q} = \sqrt[]{4 \times \frac{S}{π}}

（7）

水泥净浆的CH相在水泥颗粒周围生成，存在与其他相互相包含的情况，因此上述方法并不适用.此时，可采用图像细化方法^［

29］，在保留图像的拓扑特征的同时，提取二值图像的中心线.采用二值化和图像细化法，提取CH相骨架，用面积/骨架长度计算CH相的晶粒聚集层的厚度.

将PP相、UHP相的颗粒粒径采用对数正态分布对累积分布函数（CDF）（式（8））进行拟合，结果如图7、8所示，拟合优度（R²）均在0.98以上.

F (x| μ, σ) = \frac{1}{σ \sqrt[]{2 π}} \int_{0}^{x} \frac{1}{t} e x p \{\frac{- {(l o g t - μ)}^{2}}{2 σ^{2}}\} d t, x > 0

（8）

图7 不同水灰比水泥净浆多孔相的尺寸分布

Fig.7 Size distribution of PP phase in cement paste with different water‑cement ratios

图8 不同水灰比水泥净浆未水化水泥颗粒相的尺寸分布

Fig.8 Size distribution of UHP phase in cement paste with different water‑cement ratios

由图7、8可以看出：

（1）随着水灰比的增大，PP相的平均尺寸也在逐渐增大，在0.2、0.4、0.6水灰比的水泥净浆试样中，其平均粒径分别为3.41、3.91、5.33 μm.UHP相代表的未水化水泥颗粒相在水灰比为0.2和0.4时的平均粒径接近，分别为4.57、4.50 μm，水灰比0.6时为2.56 μm.与图1所示水泥颗粒初始粒径集中分布在30 μm相比，未水化水泥颗粒的粒径大幅减小.

（2）在尺寸分布上，0.2水灰比UHP相的最大粒径27.97 μm，0.4、0.6水灰比UHP相的最大粒径分别为18.14、12.94 μm，大尺寸的未水化水泥颗粒的含量随着水灰比的增大而减小.采用图像细化计算时，在水灰比为0.2、0.4、0.6的试样中，CH聚集体的厚度分别为1.49、2.11、3.00 μm，说明CH产物随水灰比的增大而增多.

3 结论

（1）高速纳米压痕3D‑mapping技术可以快速获得较高分辨率的水泥基材料力学性能图像.采用K‑medoids聚类分析处理3D‑mapping云图，可实现矿相划分并得到矿相的几何分布，为深入分析水泥基材料的矿相性能及分布提供了一种新思路与新方法.

（2）典型水灰比水泥基材料3D‑mapping云图的聚类分析结果与传统结论一致，随着水灰比的增加，水泥的水化程度提高，氢氧化钙（CH）相的含量增加；同时多孔相（PP）和低密度C‑S‑H相的含量逐渐增加，高密度C‑S‑H相和未水化水泥颗粒相的含量逐渐减少.

（3）夹杂相的尺寸分布符合对数正态分布.随着水灰比的增加，PP相、CH相聚集体的尺寸逐渐增大，未水化水泥相的含量逐渐减少.

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