冻融环境下活化煤矸石粉混凝土毛细吸水性能

关虓，张鹏鑫，邱继生，丁莎，龙行; GUAN Xiao; ZHANG Pengxin; QIU Jisheng; DING Sha; LONG Hang

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1. 西安科技大学建筑与土木工程学院，陕西西安 710054； 2. 西安建筑科技大学土木工程学院，陕西西安 710055

中图分类号： TU528.01

最近更新：2023-05-30

DOI：10.3969/j.issn.1007-9629.2023.05.005

摘要

研究了冻融环境中不同掺量和水胶比条件下，活化煤矸石粉（ACGP）对混凝土毛细吸水性能的影响规律；同时结合非饱和毛细理论，建立了活化煤矸石粉混凝土（ACGPC）的相对含水量分布预测模型.结果表明：冻融作用使得ACGPC的累计吸水量及毛细吸水率逐渐增大，抗毛细吸水性能降低，水分侵入深度提高；当ACGP掺量相同时，ACGPC的抗毛细吸水性能随着水胶比的增加而降低；当水胶比一定时，随着ACGP掺量的增加，ACGPC的累计吸水量及毛细吸水率先降后升；ACGP可细化混凝土孔径，当ACGP掺量为20%时效果最为显著.

关键词

混凝土; 煤矸石粉; 毛细吸水; 冻融环境; 预测模型; 微观结构

煤矸石是煤炭开采过程中排放量极大的工业固废物.大量堆积的煤矸石会污染生态环境，危害公共安全^［

1］.将活化后的煤矸石作为掺合料能够改善混凝土性能^{［参考文献 2‑3}2‑3］，带来良好的经济和环境效益.另外，由于水作为有害离子迁移进入混凝土内部也是混凝土发生冻融破坏的必要因素^{［参考文献 4‑5}4‑5］.因此，研究冻融环境下活化煤矸石粉混凝土（ACGPC）的吸水性能，对推动其实际应用具有重要意义.

工程中多数建筑结构处于非饱和环境中，且水分的传输由扩散和毛细吸收控制，国内外学者针对混凝土的毛细吸水特性进行了大量研究.其中，Zhao等^［

6］研究了水泥基材料孔隙结构与毛细吸水特性之间的关系，结果表明水泥基材料的毛细吸水系数与孔隙率、等效孔隙半径的平方根有较好的相关性. Guan等^{［参考文献 7‑8}7‑8］研究发现，煤矸石作为粗骨料会降低混凝土的抗冻性和抗毛细吸水性能. Abdul等^{［参考文献 9

百度学术}9］研究了含有辅助胶凝材料混凝土的近表面特性，结果表明偏高岭土和硅灰可不同程度地降低混凝土的初始表面吸水性和吸水率.

由于目前关于ACGPC的研究集中于活化方式、力学性能及氯离子渗透性^［

2， 10‑11］，对冻融环境下毛细吸水特性的研究较少，因此，本文通过冻融试验、毛细吸水试验及微观试验，研究了冻融循环作用下活化煤矸石粉（ACGP）掺量（质量分数，文中涉及的含量、水胶比等除特别注明外均为质量分数或质量比）及水胶比对ACGPC毛细吸水性能的影响规律，并建立了ACGPC的相对含水量分布预测模型.

1 试验

1.1 原材料

水泥（C）采用陕西礼泉海螺水泥公司P·O 42.5普通硅酸盐水泥；细骨料（S）采用灞河粗砂，细度模数为3.2，含泥量小于2%；粗骨料（G）采用普通碎石，粒径为5~25 mm，表观密度为2 871 kg/m³，压碎指标为6%；煤矸石取自中国鄂尔多斯矿区，吸水率为8.23%，化学组成见表1；拌和水（W）选用西安市区普通自来水；减水剂（PBS）为高性能聚羧酸减水剂，减水率为25%；引气剂为AOS引气剂.

表1 煤矸石的化学组成

Table1 Chemical composition of coal gangue w/%

SiO₂	Al₂O₃	Fe₂O₃	CaO	MgO	TiO₂	K₂O	IL
45.90	16.00	4.71	0.74	1.37	0.78	3.36	21.03

基于文献［

12‑14］，确定ACGP的制备流程：先用GJ‑1000B型粉磨机将煤矸石粗磨4 min，再放入GMB/B型球磨机中细磨30 min；接着将其置于工业微波炉（1.33 kW，2 450 MHz）中进行辐照，直至原状煤矸石粉（CGP）的内部最高温度达到600~700 ℃，即可制备得到ACGP.

ACGP及水泥的粒度分布曲线见图1.CGP和ACGP的X射线衍射仪（XRD）图谱见图2.由图1可见，ACGP的粒度分布峰值较水泥明显向左偏移，说明ACGP的粒度更小.由图2可见：CGP的矿物成分以石英和高岭土为主，ACGP中高岭石的特征衍射峰减弱，这是因为在600~700 ℃下，CGP中大部分的高岭石转变为无序的偏高岭石，主要由无定型SiO₂和Al₂O₃组成，其化学反应活性增大^［

3］；ACGP中晶体仍以石英为主，但其特征衍射峰有所降低.

图1 ACGP及水泥的粒度分布曲线

Fig.1 Granularity distribution curves of ACGP and cement

图2 CGP和ACGP的XRD图谱

Fig.2 XRD patterns of CGP and ACGP

1.2 配合比设计和试件制作

本试验ACGPC的砂率取为36%，引气剂掺量为胶凝材料质量的0.03%.ACGPC的配合比及基本性能见表2.其中分组编号中“S”后面的35、40、45表示水胶比（w）分别为0.35、0.40、0.45；“C”后面的0、1、2、3表示ACGP掺量（c）分别为0%、10%、20%、30%.由表2可知，当ACGP掺量小于20%时，ACGPC的流动性及抗压强度略有提升，但当ACGP掺量达到30%时，其流动性及抗压强度均有所降低.这是由于ACGP中的石英相使其具有了火山灰效应，且ACGP的二次水化作用可以促进水泥水化，从而提升了混凝土强度^［

3，13］，但当ACGP掺量达到30%及以上时，水泥掺量过低，初始水化产物不足以支撑二次水化充分进行，导致混凝土强度降低.另外，在试件制作过程中还发现，ACGPC的黏聚性和保水性均优于普通混凝土.

表2 ACGPC的配合比及基本性能

Table2 Mix proportions and basic performances of ACGPCs

Group No.	Mix proportion/(kg·m^-3)							Air content (by volume)/%	Slump/mm	28 d compressive strength /MPa
Group No.	W	C	ACGP	S	G	PBS	AOS	Air content (by volume)/%	Slump/mm	28 d compressive strength /MPa
S40C0	165	413	0	656	1 166	4.95	0.12	5.4	184	35.9
S40C1	165	371	41	656	1 166	4.95	0.12	5.3	203	36.6
S40C2	165	330	83	656	1 166	4.95	0.12	5.1	190	38.0
S40C3	165	289	124	656	1 166	4.95	0.12	4.6	176	33.0
S35C2	160	366	91	642	1 141	6.85	0.14	4.9	185	41.6
S45C2	164	292	73	674	1 197	3.65	0.11	5.5	195	31.2

本试验制作2种试件：尺寸为100 mm×100 mm×100 mm的立方体试件，每组各9个；尺寸为100 mm×100 mm×400 mm的棱柱体试件，每组各3个.各组试件均浇筑24 h后脱模，并置于标准养护箱（（20±2）℃、相对湿度RH≥95%）中养护至规定龄期.

1.3 试验方法

1.3.1 冻融试验

按照GB/T 50082—2009《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》中的“快冻法”，先将试件在标准养护箱中养护至24 d，再置于水中浸泡4 d后进行冻融循环试验.其中棱柱体试件每冻融循环25次后取出，测试其质量损失率和相对动弹性模量，结果取平均值；立方体试件达到预定冻融循环次数（N）后取出，进行毛细吸水试验及扫描电镜（SEM）和核磁共振（NMR）分析.

1.3.2 毛细吸水试验

毛细吸水试验参照ASTM C1585‑13《Standard test method for measurement of rate of absorption of water by hydraulic cement concretes》进行，每组3个立方体试件，取其平均值作为试验结果.试验前先将试件在60 ℃下干燥至恒重（24 h质量损失率小于0.1%），取出后再使用环氧树脂将其4个侧面进行疏水处理，之后用塑料薄膜密封顶面.试验过程中，试件触水面须浸入水面5 mm以内，分别在试验开始后的0、1、5、10、20、30 min，1、2、3、4、5、6 h，1、2、3、5、6、7、8 d时称量并记录试件质量.试件的累积吸水量（I，mm）和毛细吸水率（S，mm/s^0.5）计算表达式为：

I = \frac{Δ m}{A \times ρ}

（1）

S = \frac{I - b}{\sqrt[]{t}}

（2）

式中： $Δ m$ 为试件的质量变化，g；A为试件的触水面积，mm²；ρ为水的密度，g/mm³；t为试件的吸水时间，s；b为曲线偏差，mm.

1.3.3 微观试验

（1） SEM

将达到预定冻融循环次数的立方体试件置于压力机上劈开，选取试件内部的片状砂浆样品进行SEM测试.

（2） NMR

将达到预定冻融循环次数的试件取出，采用钻芯取样机在试件中部取出尺寸为 $ϕ$ 50×100 mm的圆柱体试件；将圆柱体试件置于真空保水机中真空保水8 h，压力值设定为0.1 MPa；保水完成后用MacroMR12‑150H‑1型核磁共振仪进行核磁共振弛豫测量，最终得到横向弛豫时间（T₂）谱等相关数据.

2 结果与分析

2.1 质量损失率及相对动弹性模量

图3、4为冻融环境下ACGPC的质量损失率和相对动弹性模量.

图3 冻融环境下ACGPC的质量损失率

Fig.3 Mass loss rate of ACGPC in freeze‑thaw environment

图4 冻融环境下ACGPC的相对动弹性模量

Fig.4 Relative dynamic elastic modulus of ACGPC in freeze‑thaw environment

由图3可见：冻融循环作用下，ACGPC的质量损失率基本呈指数上升，在冻融前期增长较为缓慢，冻融循环200次后，ACGPC的表层剥落加剧，骨料开始外露，质量损失率增速加大；冻融循环300次后，S40C0、S40C1、S40C2及S40C3组的质量损失率分别为4.03%、1.78%、2.32%和4.18%，其中S40C1和S40C2组的质量损失率远小于S40C0组，而S40C3组的质量损失率较S40C0组稍大.这说明适当掺量的ACGP可以降低混凝土在冻融环境下的质量损失. 由图3还可见，S35C2和S40C2组的质量损失率分别为S45C2组的28.35%和62.36%，说明当水胶比较小时，冻融环境下ACGPC的质量损失率也较小.

由图4可见：ACGPC的相对动弹性模量呈前期缓慢下降、后期加速下降趋势，其中S40C0组冻融循环200次后，其相对动弹性模量下降最为迅速，而S40C1及S40C2组下降较为缓慢；冻融循环300次后，S40C0和S40C2组的相对动弹性模量分别为68.93%和91.32%，S40C2组冻融损伤远小于S40C0组.综上可知，ACGPC可以满足F300次以上的抗冻等级要求，且当ACGP掺量为20%时，ACGPC的质量损失率及相对动弹性模量损失很小；当ACGP掺量达到30%后，ACGP对混凝土抗冻性能的提升效果降低，且ACGPC的质量损失大幅增加.

2.2 毛细吸水性能

2.2.1 累计吸水量

图5为冻融环境下ACGPC的累计吸水量.ACGPC的毛细吸水可分为2个阶段：0~6 h时，试件外层大孔迅速饱和，吸水速率较快；1~8 d时，试件内部细小孔缓慢填充，此时水分会遇到更小的凝胶孔，吸水速率变慢.

图5 冻融环境下ACGPC的累计吸水量

Fig.5 Cumulative water absorption of ACGPC in freeze‑thaw environment

由图5可见：（1）未冻融时，相比S40C0组，S40C1、S40C2和S40C3组的8 d累积吸水量分别降低20.66%、28.66%和5.67%；冻融循环300次后，S40C2组的累积吸水量仍小于S40C0组.这表明采用ACGP作为掺合料能够有效降低混凝土的吸水量，原因是ACGP粒度小于水泥^［

13］，可以起到密实填充的作用，并且活化后具有火山灰活性，有助于减小水泥浆毛细孔隙的尺寸，细化界面过渡的孔隙结构，在这种情况下，ACGPC中的毛细管孔大部分由孔径很小的凝胶孔相互连接，极大增加了水分的输送阻力.（2）冻融循环100次前，S40C3组的累计吸水量均比S40C0组小，但在冻融循环后期，S40C3组的累积吸水量超过S40C0组.结合质量损失率及相对动弹性模量进行分析——S40C3组的相对动弹性模量损失虽然较S40C0组小，但其质量损失率更大，砂浆表层剥落严重，致使水分侵入速率变快，累计吸水量随之提高.这表明冻融循环作用下，ACGPC的相对动弹性模量虽损失较小，但其累计吸水量仍会大幅增加.（3）ACGPC的水胶比越小，8 d时的累计吸水量就越小，且随着冻融循环次数的增加，其累计吸水量增加趋势更为平缓；当ACGPC的水胶比较高时，其累计吸水量增加更为快速.这是因为水胶比越大，ACGPC的水化产物越疏松，孔隙率会越大，ACGPC中大孔变多，孔的连通性增强，直接导致吸水能力增强，并且高水胶比ACGPC的抗冻性较差，冻融后期会产生更多冻融裂缝，进一步加剧其吸水.

2.2.2 毛细吸水率

图6为冻融环境下ACGPC的初始吸水率（S₁）以及二次吸水率（S₂）.

图6 冻融环境下ACGPC的初始吸水率及二次吸水率

Fig.6 Initial and secondary water absorption of ACGPC in freeze‑thaw environment

由图6（a）可见：（1）未冻融时，S40C2组的S₁相较于S40C0组降低22.70%；冻融环境下ACGPC的S₁呈指数增大，当冻融循环次数相同时，S40C2组的S₁小于S40C0组；而S40C3组的S₁与S40C0组接近，且在冻融循环300次后，S40C3组的S₁大于S40C0组.这说明掺入20%ACGP可以显著提高混凝土的抗毛细吸水性能；但当ACGP掺量达到30%后，ACGPC的抗毛细吸水性能下降严重，且在冻融循环作用下S₁增长较快.（2）未冻融时，S35C2组的S₁仅为S45C2组的54.98%，且经冻融循环后S35C2组的吸水率仍最小，说明水胶比对ACGPC的抗毛细吸水性能影响较大.

由图6（b）可见：（1）ACGPC的S₂在数值上较S₁显著减少.（2）冻融循环100次之前，ACGPC的S₂增长缓慢，而S40C0组的S₂增长较快，是因为ACGPC在冻融前期的损伤较S40C0组小很多；冻融循环200次后，各组ACGPC的毛细吸水率增速变快，原因是冻融循环后期ACGPC的孔隙结构被破坏，内部冻融损伤裂缝逐渐增多，水分浸入受到的阻碍变少.

图6显示ACGPC的S₁与冻融循环次数遵循指数分布规律，因此本文考虑冻融循环次数、ACGP掺量及水胶比的影响，通过非线性回归分析，得到ACGPC的S₁预测模型：

S_{1} = (255.01 w - 36.76) (7.027 c^{2} - 1.973 c + 1.154) 1 . 003^{N}

（3）

2.3 微观结构

2.3.1 SEM照片

图7为S40C0和S40C2组在不同冻融循环次数下的SEM照片.由图7可见：S40C0组中存在大量大孔，而S40C2组中的大孔数量很少且结构更加密实.这是由于煤矸石活化后，其中的大部分高岭石已转变为偏高岭土，S40C2组存在部分未完全水化的偏高岭土颗粒（图7（d））；ACGP掺入后，ACGPC在水化过程中产生了大量水化硅酸钙（C‑S‑H）凝胶（图7（f）），填充了混凝土中的大孔，使大孔数量降低.研究表明^［

15‑16］，混凝土中的有害孔与多害孔分别以毛细孔和大孔为主，而ACGP的掺入能够使多害孔减少，起到改善混凝土孔结构，细化孔隙的作用.

图7 S40C0组和S40C2组在不同冻融循环次数下的SEM照片

Fig.7 SEM images of group S40C0 and S40C2 under different freeze‑thaw cycles

由图7还可见：冻融循环100次后，混凝土的裂缝开始增多，一些小孔逐渐贯通变大；冻融循环300次后，S40C0组的裂缝较多且已相互贯通，此时裂缝充当水分快速传输的通道，而S40C2组的冻融损伤裂缝较S40C0组少很多，且裂缝未贯通，试件内部的裂缝水分传输作用有限.这解释了冻融环境下掺入ACGP后混凝土抗毛细吸水能力提高的原因，并且从微观层面验证了ACGPC的抗冻性较普通混凝土更优.

2.3.2 孔结构分析

混凝土的孔结构参数与其毛细吸水性能有很大相关性，本文对冻融循环前后性能最好的S40C2组及对照组S40C0组进行NMR试验.根据NMR原理，由于横向表面弛豫时间（T_2s，ms）与孔隙尺寸成正比，引入孔隙形状后的T₂可简化为^［

17‑18］：

\frac{1}{T_{2}} \approx \frac{1}{T_{2 s}} = ρ_{2} \frac{F}{r}

（4）

式中：ρ₂为表面弛豫强度，根据经验，混凝土的ρ₂可取为5 nm/ms；r为孔隙半径，μm；F为孔形状系数，本文取为3.

由式（4）和混凝土T₂谱数据得到S40C2组和S40C0组的孔径分布，如图8所示.由图8可见：在未冻融时，S40C2组孔径占比的第1峰峰值位置比S40C0组偏左，且峰面积更大，而第2、3、4峰的峰值及其对应的孔径均较S40C0组小；当冻融循环300次后，S40C0组和S40C2组的第1峰峰值及面积均较未冻融时有所减小，第2、3峰的峰值及面积则有所增大，另外S40C0组的大孔增加率远大于S40C2组.这表明冻融循环作用导致混凝土孔结构级配变差，混凝土中的小孔在冻胀损伤下逐渐演变为大孔；掺入ACGP可有效减缓冻融损伤，冻融循环300次后S40C2组的孔隙结构级配仍优于S40C0组.

图8 S40C2组和S40C0组的孔径分布

Fig.8 Pore diameter distribution of group S40C2 and S40C0

根据吴中伟提出的混凝土孔径划分理论^［

15］，结合试件总孔隙率得到各孔径的孔隙率. S40C2组和S40C0组中各孔径的孔隙率及孔径级配如图9所示，其中FT‑0和FT‑300表示冻融循环次数分别为0和300. 由图9（a）可知，不同冻融循环次数下，S40C2组的总孔隙率均小于S40C0组；2组试件在冻融循环300次后，内部4种孔径的孔隙率相对于未冻融前呈现不同程度的增大.由图9（b）可见：ACGP的掺入可增加无害孔的占比，使得ACGPC的少害孔、有害孔及多害孔数量显著减少，改善了混凝土的孔径级配，与SEM结果一致；冻融循环300次后，S40C0组的多害孔及少害孔相比于未冻融时分别增加了63.71%和65.39%，而S40C2组的多害孔未增加，少害孔增加了173.50%，说明冻融循环作用对ACGPC的少害孔占比改变更大，S40C2组中多害孔占比远小于S40C0组.混凝土中大孔占比较少使得水分侵入内部受到的阻碍较大.NMR的孔结构试验结果解释了ACGPC在冻融前后抗毛细吸水性能较普通混凝土更优的原因.

图9 S40C2和S40C0组各孔径的孔隙率及孔径级配

Fig.9 Porosity and pore size gradation of each pore size of group S40C2 and S40C0

2.4 相对含水量分布预测

一般采用扩展Darcy定律来描述非饱和混凝土的毛细吸水作用^［

19］，其计算表达式为：

\frac{\partial θ}{\partial t} = \frac{\partial}{\partial x} (D (θ) \frac{\partial θ}{\partial x})

（5）

式中： $θ$ 为混凝土内部的相对含水量；D（θ）为水分扩散系数，采用指数形式 $D (θ) = D_{0} e^{n θ}$ 表示，其中D₀表示饱和状态下的水分扩散系数，参数n与材料性能几乎无关，取值一般为6~9^［

20］，本文取为6.

引入Boltzmann变量 $ϕ = x t^{- 1 / 2}$ 后，可得到混凝土内部任意时刻（t）的水分渗入深度（x）^［

19，21］，其计算表达式为：

x = ϕ \sqrt[]{t} = \frac{- s + \sqrt[]{s^{2} + 4 A λ (θ)}}{A} \sqrt[]{t}

（6）

其中

A = \frac{e^{n} - n - 1}{n (e^{n} - 1)}

（7）

λ (θ) = D_{0} [\sum_{N = 1}^{\infty} \frac{n^{N}}{N \times N!} (1 - θ^{n}) - l n θ]

（8）

式（6）~（8）中：s为相对吸水率，由毛细吸水率（S）计算得到^［

19］，与材料的孔隙率有关；A和λ（θ）为模型参数^{［参考文献 19

百度学术}19］.

结合毛细吸水试验测得的S₁，建立ACGPC内部θ的预测模型.图10为冻融循环0次和200次时S40C2和S40C0组的相对含水量分布曲线. 由图10可见：在相同吸水时间下，S40C2组中的水分传输速率比S40C0组的小，相同位置的饱和度较小，说明ACGP的掺入对水分传输有明显阻碍作用，可以提高混凝土的抗毛细吸水性能，与吸水试验结果相符；冻融循环200次后，S40C2组和S40C0组的水分侵入深度均有所提高，是因为冻融作用破坏了混凝土内部的致密性，使得有害大孔增多，并且导致混凝土内部产生裂缝，进一步增加了吸水深度.

图10 S40C2组和S40C0组的相对含水量分布曲线

Fig.10 Relative water content distribution curves of group S40C2 and S40C0

3 结论

（1）不同冻融循环次数下，掺入活化煤矸石粉（ACGP）后混凝土的抗冻性能和抗毛细吸水性均得到提升，且在ACGP掺量为20%时提升效果最为显著.

（2）活化煤矸石粉混凝土（ACGPC）的累计吸水量变化规律与普通混凝土相似，为2个线性阶段变化趋势，前期吸水速率较高，后期较为缓慢.未冻融时，ACGP以20%掺量加入混凝土后，ACGPC的初始吸水率降低22.70%；当ACGP掺量达到30%，在冻融后期ACGPC的质量损失率较大，抗毛细吸水性能下降严重.

（3）掺入ACGP能够增加ACGPC无害孔占比，减少有害孔，能够显著改善混凝土的孔径级配；冻融循环作用虽然使ACGPC中的少害孔和多害孔有所增加，但后者的增加要远小于普通混凝土，且冻融损伤产生的裂缝较少，使得冻融环境下ACGPC的性能优于普通混凝土.

（4）结合非饱和毛细吸水相关理论，考虑冻融作用和ACGP掺量的影响，通过指数型水分扩散系数，建立了可以有效预测ACGPC内部相对含水量分布的模型，为ACGPC耐久性研究提供一定的理论依据.

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