<bold>UV326</bold>插层<bold>LDHs</bold>改性沥青的抗紫外老化性能

何忠明，杨芳芳，谢唐新，欧剑珺，李雅倩; HE Zhongming; YANG Fangfang; XIE Tangxin; OU Jianjun; LI Yaqian

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UV326插层LDHs改性沥青的抗紫外老化性能 PDF

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何忠明
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杨芳芳
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谢唐新
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欧剑珺
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李雅倩

长沙理工大学交通运输工程学院，湖南，长沙 410004

中图分类号： U414

最近更新：2023-05-30

DOI：10.3969/j.issn.1007-9629.2023.05.008

摘要

将苯并三唑（UV326）光稳定剂插至层状双氢氧化物（LDHs）层间得到UV326插层LDHs，探究了其对沥青抗紫外老化性能的影响.结果表明：与复合UV326/LDHs改性沥青相比，UV326插层LDHs与沥青的相容性和对紫外光的吸收能力上有较大提升效果； UV326插层LDHs掺量为1%时，其对沥青的常规性能、高温稳定性及抗疲劳性能提升效果最佳；掺量较高时，相较于复合UV326/LDHs，UV326插层LDHs对沥青的弹性性能、疲劳性能及抗紫外老化性能的劣化效果更弱.

关键词

改性沥青; UV326; 插层; 紫外老化; 层状双氢氧化物

现有科学研究证实，控制紫外光对沥青光老化的影响，可以极大地延长强紫外线辐射地区公路的使用寿命^［

1‑2］.目前，在沥青中复合使用多种光稳定剂已成为提高其抗紫外老化的主要方法^{［参考文献 3‑5}3‑5］.

苯并三唑（UV326）是紫外吸收剂（UVA）中产量最大的一类，其研究工艺成熟，原料成本低，在UVA改性沥青的研究中，表现出较好的改性效果^［

6‑9］.当前对苯并三唑的研究多集中于塑料等产品的抗紫外辐射上，尚未在道路石油沥青中研究应用^{［参考文献 10‑11}10‑11］.层状双氢氧化物（LDHs）是一种二维纳米材料，特殊的层状结构使其具有多级屏蔽、反射和吸收紫外光的优异功能，层间可交换性可以将具有特定功能的客体阴离子插入层间，形成超分子新型插层结构^{［参考文献 12‑13}12‑13］.

基于插层手法，将具有特定功能的插层客体插入至具有层状结构的主体插层物层间，一方面能赋予主体插层物指定功能，另一方面能提高客体的稳定性.本文将UV326插层至LDHs层间得到UV326插层LDHs，研究其对沥青物理性能、流变性能、抗疲劳性能及紫外老化性能的改善效果.

1 试验

1.1 原材料

沥青为中国石化生产的70# A级道路石油沥青；LDHs由合肥巴斯夫生物生产，分子式为Mg₆Al₂（OH）₁₆CO₃·4H₂O；UV326由东莞山一塑化有限公司生产，分子式为C₁₇H₁₈N₃OCl.

1.2 UV326插层LDHs的制备

采用离子交换法，对UV326与LDHs进行插层处理，再利用硬脂酸钠对插层后的LDHs浆液进行有机化处理^［

14］.采用行星球磨机以1000 r/min的转速对UV326插层LDHs处理1.0 h，使处理后的UV326插层LDHs粒径小于100 nm.插层流程示意图见图1.

图1 插层流程示意图

Fig.1 Schematic diagram of intercalation process

1.3 UV326/LDHs改性沥青的制备

改性剂包括：LDHs与UV326摩尔比为1∶1的复合UV326/LDHs；UV326插层LDHs.改性剂的掺量w（质量分数，以沥青的质量计）为0%（基质沥青）、1%、3%、5%.采用上海Frank公司生产的FM300高速剪切混合机，通过熔融共混配制沥青样品.设置温度为（150±5） ℃，加热基质沥直至其完全流动，将复合UV326/LDHs、UV326插层LDHs添加至沥青中混合，以5 000 r/min的剪切速率剪切1.0 h.基质沥青、复合UV326/LDHs改性沥青、UV326插层LDHs改性沥青分别记为OA、RLA、ILA.试样命名规则为：RLA1为改性剂掺量w为1%的RLA；其他类推.

1.4 沥青老化试验

采用波长为365 nm的LED紫外灯作为光源，对3组沥青开展紫外老化试验.试验过程为：将试样放入预热硅胶模具中，冷却至25 ℃^［

15‑16］；在25 ℃下将沥青试样置于紫外辐射强度约为24 mW/cm²的紫外灯下照射120.0 h^{［参考文献 17

百度学术}17］.将OA、RLA、ILA老化后的试样分别记为UVOA、UVRLA、UVILA；RLA1老化后的试样记为UVRLA1，其他类推.

1.5 测试方法

采用日本Rigaku Smartlab9KW型X射线衍射仪（XRD）对UV326插层LDHs进行微观结构表征.采用德国Leica DM4 M型荧光显微镜对ILA与RLA进行荧光显微镜成像，评价复合UV326/LDHs、UV326插层LDHs与沥青的相容度.使用日本岛津UV‑2700紫外-可见分光光度计测试UV326插层LDHs与复合UV326/LDHs改性沥青紫外-可见光谱，分辨率为1 nm.基于动态剪切流变（DSR）试验的温度扫描模型，温度区间为30~60 ℃，得到老化前后沥青的复数剪切模量G*和相位角δ.基于DSR的LAS模型，在25 ℃下测试了沥青老化后的抗疲劳性能，以累积损伤参数D为横坐标，复数剪切模量与初始复数剪切模量G $_{i n i}^{*}$ 的绝对值之比|G*|/|G $_{i n i}^{*}$ |（表征沥青完整性的参数^［

18］）为纵坐标，绘制了沥青的疲劳损伤特性曲线，并将曲线的终点定义为疲劳失效点.采用Nicolet NEX‑US 670型红外光谱仪（FTIR）对老化后的沥青进行分析.

2 结果与讨论

2.1 UV326插层LDHs及改性沥青的表征

2.1.1 XRD分析

LDHs、UV326插层LDHs的XRD图谱见图2.由图2可见：UV326插层LDHs的衍射峰向低角度移动，LDHs的第1个衍射峰从11.68°移动到了6.46 °，通过布拉格公式计算得到其层间距d由0.76 nm增加至1.37 nm.这是因为LDHs具有片层状结构，经有机化插层后，相对分子质量较大的基团置换了原有层间的 $C O_{3}^{2 -}$ ，使其层间距显著扩大，由此可证明插层成功.

图2 LDHs、UV326插层LDHs的XRD图谱

Fig.2 XRD patterns of LDHs and UV326 intercalated LDHs

2.1.2 荧光显微图像分析

RLA5及ILA5的荧光显微镜图像见图3.由图3可见：由于对荧光光源反射波的波长不同，沥青和改性剂在图像中呈现不同的颜色，其中较亮的为改性剂；ILA5中颗粒成像清晰，亮点呈球状均匀分布，位置比较均匀；RLA5中材料呈絮状，亮点呈团状分布，位置相对聚集，可见RLA在沥青中出现较多团聚现象.综上，相较于将复合UV326/LDHs直接掺入沥青，UV326插层LDHs在沥青中的团聚现象减少.

图3 RLA5及ILA5的荧光显微镜图像

Fig.3 Fluorescence microscope images of RLA5 and ILA5

2.1.3 紫外光吸收分析

沥青的紫外光吸收曲线见图4.由图4可见：RLA与ILA在360~400 nm的紫外吸收峰强度高于OA；相同改性剂掺量下，ILA的紫外吸收能力比RLA高2%~4%，且二者紫外光吸收能力均随着改性剂掺量的增加而小幅下降.这是由于UV326结构中的氢键可吸收紫外光能量，当其掺量过大时，易在沥青中团聚，影响了其紫外光吸收能力.UV326插层LDHs一方面使LDHs具有良好的化学吸附性和对紫外光的物理屏蔽性，另一方面使LDHs颗粒与有机沥青更相容，从而使UV326插层LDHs在提高沥青紫外线吸收能力上表现更优异.

图4 沥青的紫外光吸收曲线

Fig.4 UV absorption curves of asphalts

2.2 改性沥青紫外老化前后性能分析

2.2.1 物理性能分析

研究了沥青的25 ℃针入度P、10 ℃延度D、软化点S及135 ℃布氏黏度V等物理性能，结果见图5.由图5可见：与OA相比，RLA1与ILA1的针入度分别降低了4.22%、6.49%，延度分别降低了41.60%、55.73%，表明掺入改性剂后沥青硬化，且塑性增强；随着改性剂掺量的增加，改性沥青的针入度及延度均呈上升趋势；与OA相比，RLA与ILA的软化点、黏度均随着改性剂掺量的增大而呈现出先升高后降低的趋势，且在改性剂掺量为1%时最佳.究其原因：一方面，LDHs颗粒分散在沥青中阻止了沥青分子链的相互运动，使得沥青硬化，软化点、黏度增加，针入度降低，胶体结构的均匀性降低，对沥青的高温抗永久变形能力起到了积极影响，而对其低温延展性有不利影响^［

12］；另一方面，UV326为有机小分子，像增塑剂一样使得沥青变软，在其掺量较少时，沥青的针入度就有比较明显的增大^{［参考文献 19

百度学术}19］，其掺量增加后，UV326对沥青的影响逐渐凸显，使得沥青的针入度、延度小幅增加，软化点、黏度明显降低，较大地降低了沥青的高温抗永久变形能力.在二者的共同作用下， RLA与ILA中改性剂掺量为1%时，沥青变硬，其高温性能与低温性能均有改善，改性剂掺量进一步增加后，UV326插层LDHs减少了UV326使沥青变软的不利影响.综上， UV326插层LDHs掺量为1%时，改性沥青的常规性能最优.

图5 沥青的物理性能

Fig.5 Influence of physical properties of asphalts

2.2.2 流变性能分析

沥青的相位角δ、复数剪切模量G*及车辙因子G*/sin δ见图6.由图6可见：在试验温度段内，相位角δ的排序为RLA>OA>ILA，表明UV326插层LDHs优化了沥青的弹性性能^［

20］，而复合UV326/LDHs对沥青的弹性性能有消极影响；随着改性剂掺量的增大，RLA与ILA的δ均逐渐增大，且ILA5的δ接近于OA，表明改性剂掺量过高时，其对沥青的弹性性能优化效果降低；RLA1与ILA1的G*大于OA，表明加入改性剂后，沥青的硬度增加，高温稳定性增加；随着改性剂掺量的增加，沥青的硬度降低，RLA5的硬度低于OA；对比ILA与RLA可知，UV326插层LDHs对沥青的高温稳定性优化效果更佳；当改性剂掺量为1%、3%时，改性沥青的车辙因子大于OA，表明当改性剂掺量较低时，可以增强沥青的高温流动性；与RLA相比，ILA的高温流动性更优；当改性剂掺量从1%增加至3%时，RLA与ILA的车辙因子均降低，且RLA5的车辙因子低于OA.UV326插层LDHs改善了复合UV326/LDHs对沥青的车辙性能的影响，当改性剂掺量为1%时，UV326插层LDHs对沥青的车辙性能及高温稳定性优化效果最佳.

图6 沥青的相位角、复数剪切模量及车辙因子

Fig.6 Phase angles， complex shear modulus and rutting factors of asphalts

2.2.3 抗疲劳性能分析

沥青的抗疲劳性能见图7.由图7可见：UVOA、UVRLA与UVILA的应力-应变曲线均呈现出明显屈服，在约15%的应变水平附近出现应力峰值^［

18］；加入改性剂后，沥青应力-应变曲线的峰值宽度增加，沥青对应变的敏感性降低，改性剂掺量超过3%时，峰值宽度大幅降低，沥青的抗疲劳性劣化，最大应力对应的应变水平排序为UVILA1>UVRLA1>UVILA3>UVOA>UVRLA3>UVILA5>UVRLA5，UVRLA5与UVILA5对沥青的抗疲劳有明显劣化作用；随着改性剂掺量的增大，沥青的疲劳失效点左移，抵抗损伤能力减弱.综上，UV326插层LDHs对沥青的疲劳性能影响较小.

图7 沥青的抗疲劳性能

Fig.7 Fatigue resistance of asphalts

根据AASHTO TP101‑14《Standard method of test for estimating damage tolerance of asphalt binders using the linear amplitude sweep》，计算沥青的平均疲劳寿命N_f，考虑到不同应变水平对沥青疲劳性能有影响，设置应变水平为2.5%与5.0%^［

21］，结果取平均值.沥青的平均疲劳寿命N_f见图8.由图8可见： ILA1与RLA1的平均疲劳寿命大于OA，即UV326插层LDHs、复合UV326/LDHs掺量为1%时，改性沥青的抗疲劳性能高于OA，且UV326插层LDHs的改善效果要高于复合UV326/LDHs；当改性剂掺量过高时，改性沥青的抗疲劳性能劣化，且复合UV326/LDHs的劣化作用更大.

图8 沥青的平均疲劳寿命

Fig.8 Average fatigue life of asphalts

2.2.4 抗老化性能分析

采用残留延度保留率DRR、针入度比PRR、软化点增量SPI和黏度老化指数VAI这4个指标来评价UV326插层LDHs改性沥青的抗老化性能，其计算式为：

D R R = (\frac{D_{1}}{D_{0}}) \times 100 %

（1）

P R R = (\frac{P_{1}}{P_{0}}) \times 100 %

（2）

S P I = S_{1} - S_{0}

（3）

V A I = \frac{(V_{1} - V_{0})}{V_{0}} \times 100 %

（4）

式中： $D_{0}$ 、 $D_{1}$ 分别为老化前、老化后沥青的延度； $P_{0}$ 、 $P_{1}$ 分别为老化前、老化后沥青的针入度； $S_{0}$ 、 $S_{1}$ 分别为老化前、老化后沥青的软化点； $V_{0}$ 、 $V_{1}$ 分别为老化前、老化后沥青的黏度.

PRR与DRR越大，SPI与VAI越小，表明沥青的老化程度越低^［

9］.沥青的抗老化性能见图9.由图9可见：老化后RLA与ILA的针入度在改性剂掺量为1%处达到最低；随着改性剂掺量的增大，RLA与ILA的PRR逐渐降低，沥青的抗紫外老化能力增强效果减弱；UV326插层LDHs处理后沥青的PRR增大，改性沥青的老化程度降低；与老化后的OA相比，老化后RLA与ILA的延度降低，当改性剂掺量为1%时，RLA的DRR比ILA低15%，随着改性剂掺量的增大，ILA的优化效果减弱；RLA的DRR总体小于ILA，即UV326插层LDHs进一步提高了沥青的抗老化能力，且其掺量为1%时，提升效果最优；UVRLA1与UVILA1的软化点最大、SPI最低，表明其老化程度最低； ILA的SPI比RLA降低了7%~10%，表明ILA的老化程度低于RLA；随着改性剂掺量的增大，UVRLA与UVILA的黏度降低，VAI逐渐增加，老化程度逐渐增大，而ILA的VAI在改性剂掺量为1%时低于OA，其比RLA的VAI低5%~8%.综上，UV326插层LDHs改性后，有效改善了复合UV326/LDHs改性沥青老化的不利影响，且其掺量为1%时改善效果最佳.

图9 沥青的抗老化性能

Fig.9 Anti‑aging performances of asphalts

2.2.5 老化机理分析

根据FTIR光谱，计算了沥青的亚砜基指数SI和羰基指数CI^［

22］：

S I = \frac{A_{1 030 c m^{- 1}}}{A_{2 000 ‑ 600 c m^{- 1}}}

（5）

C I = \frac{A_{1 700 c m^{- 1}}}{A_{2 000 ‑ 600 c m^{- 1}}}

（6）

式中： $A_{1 030 c m^{- 1}} 、 A_{1 700 c m^{- 1}}$ 分别为亚砜基峰面积、羰基峰区面积； $A_{2 000 ‑ 600 c m^{- 1}}$ 为600~2 000 cm^-1所有峰的面积和.

老化后改性沥青的FTIR光谱见图10，其亚砜基指数和羰基指数见表1.由图10可见，UVRLA与UVILA的FTIR光谱与UVOA相似，可见复合UV326/LDHs与UV326插层LDHs均不会与沥青发生化学反应而产生新的化学结构^［

23‑24］.由表1可见：与UVOA相比，UVILA1与UVRLA1的CI与SI均有所下降，可见改性剂增强了沥青的抗紫外老化能力；对比相同掺量的UVILA与UVRLA，UVILA相较于UVRLA羰基减少了20%~40%，亚砜基减少了20%~60%，可见UV326插层LDHs能使沥青的抗紫外性能进一步提升；随着改性剂掺量的增大，复合UV326/LDHs对沥青的紫外老化开始出现不利影响，而UV326插层LDHs仍对沥青紫外老化起到增强效果.这是由于一方面，UV326插层LDHs使得LDHs作为分子容器固定了UV326的分子构型，对层间的UV326起到了光热稳定作用，延长了UV326的使用寿命；另一方面，LDHs的无机层板减少了UV326与沥青分子的直接接触，减弱了光稳定剂对沥青分子结构产生的影响，UV326插层LDHs更能有效抑制沥青紫外老化.

图10 老化后改性沥青FTIR光谱

Fig.10 FTIR spectra of modified asphalt after UV aging

表1 老化后沥青的亚砜基指数和羰基指数

Table 1 CI and SI of asphalts after UV aging

Asphalt	Absorption peak area			CI	SI
Asphalt	A $_{2 000 ‑ 600 c m^{- 1}}$	A $_{1 700 c m^{- 1}}$	A $_{1 030 c m^{- 1}}$	CI	SI
UVOA	3 514.488	50.363	202.798	0.014	0.058
UVRLA1	3 529.097	20.257	139.287	0.006	0.042
UVRLA3	3 577.094	31.929	273.512	0.009	0.076
UVRLA5	3 689.912	23.529	302.767	0.006	0.082
UVILA1	2 524.737	9.648	86.697	0.004	0.034
UVILA3	2 896.905	12.139	118.786	0.004	0.041
UVILA5	3 484.299	61.376	148.192	0.018	0.043

3 结论

（1）插层使UV326嵌入LDHs的层间，改善了复合UV326/LDHs在沥青中的团聚.掺入复合UV326/LDHs及 UV326插层LDHs后，其对沥青的紫外光吸收能力增强.

（2）改性剂掺量为1%时，复合UV326/LDHs及UV326插层LDHs对沥青的基本物理性能起到增强效果，且UV326插层LDHs减少了改性剂掺量增加所带来的不利影响.

（3）添加较低掺量的复合UV326/LDHs与UV326插层LDHs均可显著提高沥青弹性性能与抗疲劳性能，且改性剂掺量增加后复合UV326/LDHs对沥青弹性能与疲劳性能表现出劣化效果，相较而言，UV326插层LDHs对沥青弹性性能与疲劳稳定性的劣化影响更小.

（4）当改性剂掺量低于3%时，复合UV326/LDHs及UV326插层LDHs均能提高沥青的抗紫外老化性能，其中UV326插层LDHs改性沥青的抗紫外老化性更优；改性剂掺量超过3%后，复合UV326/LDHs劣化了沥青的抗紫外老化性能，相较而言，UV326插层LDHs对沥青抗紫外老化性能的劣化影响更小.

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