粉煤灰性质对微波加热碱激发材料强度发展的影响

朱绘美，迂晨，张新东，乔沛，李辉; ZHU Huimei; YU Chen; ZHANG Xindong; QIAO Pei; LI Hui

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粉煤灰性质对微波加热碱激发材料强度发展的影响 PDF

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朱绘美 ^1,2,3
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张新东 ¹
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乔沛 ¹
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李辉 ^1,2,3
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1. 西安建筑科技大学材料科学与工程学院，陕西西安 710055； 2. 西安建筑科技大学教育部生态水泥工程研究中心，陕西西安 710055； 3. 西安建筑科技大学陕西省生态水泥混凝土工程技术研究中心，陕西西安 710055

中图分类号： TQ536.4

最近更新：2023-05-30

DOI：10.3969/j.issn.1007-9629.2023.05.001

摘要

以Ca含量和细度不同的粉煤灰制备碱激发粉煤灰（AAFA）胶凝材料，并在水化早期对其进行微波加热养护，研究其抗压强度和微观结构的发展规律，探讨微波加热养护对强度发展的影响机理.结果表明：增加粉煤灰的Ca含量及适当减小粉煤灰的细度均可显著提高微波加热养护后AAFA试件的抗压强度，但会加剧其28 d龄期后的强度倒缩；水化硅（铝）酸钙（C‑（A）‑S‑H）凝胶中的Ca²⁺溶出后碳化形成致密度较差的海绵状凝胶、水化硅铝酸钠（N‑A‑S‑H）凝胶分解及其体积缩小均是引起微波加热养护后AAFA试件强度倒缩的原因；由超细粉煤灰（D₅₀=3.96 μm）制备的AAFA试件呈现出远低于基准试件的抗压强度，不适合采用微波加热养护.

关键词

碱激发材料; 粉煤灰性质; 微波加热; 强度发展

碱激发粉煤灰（AAFA）胶凝材料具有优异的抗化学侵蚀^［

1］、抗冻融^{［参考文献 2

百度学术}2］和耐高温^{［参考文献 3

百度学术}3］性能，是近年来新型低碳胶凝材料的研究热点.然而由于粉煤灰的钙硅比低、玻璃体网络结构中的［SiO₄］^4-聚合度高^{［参考文献 4‑5}4‑5］，导致AAFA胶凝材料的强度发展较为缓慢，采用热养护是提高其早期强度的常规手段.与传统蒸汽加热由外至内的热传导方式不同，微波加热通过极性分子与电磁场的相互作用在材料内部及表面同时实现电磁能向热能的转化，具有升温速率高、受热均匀性好、温度梯度小等优点，近年来已被尝试用于AAFA胶凝材料的早期热养护^{［参考文献 6‑7}6‑7］，可使其在几分钟内获得90%的28 d抗压强度^{［参考文献 7

百度学术}7］.此外，提高Ca含量^{［参考文献 8

百度学术}8］、机械活化^{［参考文献 9‑10}9‑10］等调控粉煤灰的理化性质亦是提高AAFA胶凝材料强度的重要途径，但其有效性仅在传统蒸汽加热AAFA试件的早期强度中得到证实，且强度提高效果还受热养护制度的显著影响^{［参考文献 9

百度学术}9，11］.本文选用Ca含量与颗粒细度不同的粉煤灰制备AAFA胶凝材料，分析其在微波加热养护时的抗压强度发展及微观结构演变规律，以及粉煤灰性质与微波加热养护AAFA胶凝材料的匹配性，为通过粉煤灰性质调控和微波加热养护联用的方式进一步改善AAFA胶凝材料的力学性能提供理论指导.

1 试验

1.1 原材料

选用不同电厂提供的粒径分布相近的2种粉煤灰FA（D₅₀=12.19 μm）和FB（D₅₀=12.87 μm），其化学组成

）和矿物组成分别如表1和图1所示.由表1和图1可见：FB中的Ca含量显著高于FA，依据McCarthy分类法均属于中、低钙灰的范畴；在FB的XRD图谱中存在CaO晶体的衍射峰.为了比较粉煤灰细度对AAFA胶凝材料强度的影响，利用振动磨将FA粉磨成中细粉煤灰（MFA，D₅₀=8.38 μm）和超细粉煤灰（UFA，D₅₀=3.96 μm），即试验共采用4种粉煤灰原料，其粒径分布如图2所示.

表1 粉煤灰的化学组成

Table 1 Chemical compositions of fly ashes ( w/% )

Type	SiO₂	Al₂O₃	CaO	Fe₂O₃	K₂O	TiO₂	SO₃	MgO	Na₂O
FA	44.83	32.05	4.98	3.66	1.28	1.16	0.99	0.76	0.60
FB	42.24	29.32	10.22	4.33	1.13	0.95	1.02	1.22	1.81

图1 粉煤灰的矿物组成

Fig.1 Mineral compositions of fly ashes

图2 粉煤灰的粒径分布

Fig.2 Particle size distributions of fly ashes

采用质量分数大于96%的颗粒状NaOH作为碱激发剂.拌和水为去离子水.

1.2 试件制备

AAFA胶凝材料的配合比如表2所示，其中AFA为基准试件，通过对比AFA与AFB的性能分析粉煤灰中Ca含量对试件性能的影响，通过对比AFA、AMFA与AUFA的性能分析粉煤灰细度对试件性能的影响.

表2 AAFA胶凝材料的配合比

Table 2 Mix proportions of AAFA binders w/%

Specimen	FA	MFA	UFA	FB	NaOH	Water
AFA	100				15	21
AMFA		100			15	21
AUFA			100		15	21
AFB				100	15	21

将AAFA新拌浆体注入25 mm×25 mm×25 mm的聚醚醚酮（PEEK）模具中成型，然后将试件分为2组，分别进行微波加热养护（M）与蒸汽加热养护（S）.第1组试件放入Moilelab微波材料学工作站中，采用图3所示的多级微波加热制度，分别在65、85、105和125 ℃保温35 min，通过插入试块中心的热电偶实时反馈微波炉内的温度并实现温度的自动调节；第2组试件放入85 ℃的蒸汽养护箱内热养护24 h.随后，将2组试件拆模，继续放置于（20±2） ℃、相对湿度为（65±5）%的标准养护室内养护7、28、90 d，对养护至预定龄期的试件进行抗压强度测试和微观结构分析.

图3 AAFA试件热养护用多级微波加热制度

Fig.3 Multistage microwave‑heated mode adopted for curing of AAFA specimens

1.3 性能测试

采用YAW‑300型全自动压力试验机以1.5 kN/s的加荷速度对微波加热养护结束（M‑over）与蒸汽加热养护结束（S‑over）的AAFA试件及继续在标准养护条件下养护至7、28、90 d的试件（如M‑90 d、S‑90 d）进行抗压强度测试.

从养护至预定龄期的AAFA试件的中心部分取块状样品后用酒精终止水化备用.一部分块状样品研磨至颗粒细度小于80 μm的粉体样品，分别采用D/max‑2200型X射线衍射仪（XRD）和Nicolet IS5型傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）分析其矿物组成和结构；XRD测试采用Cu靶Kα射线，管电压40 kV，管电流40 mA，扫描速率10（°）/min，扫描范围5~80°；FTIR测试采用400~4 000 cm^-1的波数范围.另一部分块状样品制备成直径约为5 mm的颗粒状样品，分别采用Quanta 200型扫描电子显微镜（SEM）和MicroActive AutoPore V9600型全自动压汞仪（MIP）分析其微观形貌与孔隙特征；MIP的工作压力为414 MPa，测试的孔径范围为3 nm~1 000 μm.

2 结果与讨论

2.1 抗压强度

图4为粉煤灰性质对微波加热养护AAFA试件强度发展的影响.

图4 粉煤灰性质对微波加热养护AAFA试件强度发展的影响

Fig.4 Effect of fly ash properties on strength development of microwave‑heated AAFA specimens

由图4可见：AFA试件在微波加热养护结束时的抗压强度为47.1 MPa，继续标准养护28 d后，其抗压强度为55.7 MPa，增长约18%，继续标准养护90 d后，其抗压强度为34.6 MPa，比强度峰值降低约38%，出现强度倒缩现象；AFB试件在微波加热养护结束时的抗压强度为71.9 MPa，比AFA试件高约53%，达到强度峰值，表明增加粉煤灰Ca含量可显著提高微波加热养护AAFA试件的早期强度，之后抗压强度随龄期增长大幅降低，继续标准养护28 d后，其抗压强度降至34.6 MPa，比强度峰值降低约52%，失去强度优势.Temuujin等^［

8］发现蒸汽加热养护的AAFA试件中，粉煤灰Ca含量的增加可促进水化硅（铝）酸钙（C‑（A）‑S‑H）凝胶的生成，同时加快粉煤灰在碱性介质中的溶解以及地聚合反应速率，发挥显著的早强提升作用，与本文的研究结果一致.

由图4还可见：由中细粉煤灰制备的AMFA试件在微波加热养护结束时的抗压强度显著提高，达到峰值强度59.2 MPa，比AFA试件高约26%，继续标准养护90 d后，其抗压强度逐渐降为42.9 MPa，但仍比AFA试件高约24%，这得益于机械粉磨使得中细粉煤灰中含有大量的碎屑和较小微粒，其表面结构缺陷及断键和不饱和键数量增多^［

9，12］，AMFA试件的聚合反应速率加快，因而抗压强度得到提升；AMFA试件在继续标准养护28 d后的抗压强度高于AFB试件，表明适当磨细粉煤灰可弥补其组成中Ca含量低对AAFA试件后期抗压强度的不利影响；由超细粉煤灰制备的AUFA试件的抗压强度远低于同龄期的AFA试件，微波加热养护结束时，其抗压强度仅有22.6 MPa，为AFA试件的48%，继续标准养护90 d后，其抗压强度仅略有增长，表明粉煤灰颗粒过细会对胶凝材料强度产生不利影响.该现象在Hsu等^{［参考文献 13

百度学术}13］和Shaikh等^{［参考文献 14

百度学术}14］的研究中也有发现，强度降低归因于过细的粉煤灰颗粒产生聚集致使其分散性变差，从而限制其反应活性的有效发挥，但该理论不能充分解释本试验中AUFA试件强度的大幅降低. 机械粉磨超细粉煤灰的一个显著特征是使粉煤灰由圆形颗粒变为以多棱角的片状颗粒为主，从而弱化微波在超细粉煤灰颗粒中的吸收与辐射^{［参考文献 15

百度学术}15］，降低AUFA试件的微波吸收效率，这是导致微波加热养护AUFA试件强度大幅降低的一个重要原因.

微波加热养护AAFA试件在标准养护90 d后的抗压强度倒缩现象非常显著，这在实际应用中会带来较大的安全隐患.图5为AAFA试件经加热养护后与继续标准养护90 d后的抗压强度.由图5可见：经微波加热养护的试件继续标准养护90 d后，除初始强度较低的AUFA试件的抗压强度增长12%外，其余3组试件的抗压强度均明显降低，其中由FB制备的试件的降幅最大（为39%）；经蒸汽加热养护的AFB试件继续标准养护90 d后，其抗压强度降低37%，此时AMFA的抗压强度比其高约12%；经微波加热养护的4组AAFA试件继续标准养护90 d后，其抗压强度均高于经蒸汽加热养护继续标准养护90 d后的试件，表明微波加热养护除了可以促进AAFA的早期聚合反应、缩短热养护时间^［

6‑7］外，还有利于其后期的强度发展.

图5 AAFA试件经加热养护后与继续标准养护90 d后的抗压强度

Fig.5 Compressives strengths of AAFA specimens after heatedcuring and continued standard curing for 90 d

综上所述，微波加热养护的AAFA试件随养护时间延长普遍出现强度倒缩现象，然而相比于蒸汽加热养护，AAFA试件的后期抗压强度仍具由优势.粉煤灰的Ca含量和颗粒细度显著影响AAFA试件的强度发展，Ca含量的增加与细度的适当减小均可显著提高AAFA试件微波加热养护结束时的抗压强度，但会使继续标准养护时强度出现倒缩的时间提前、增大强度倒缩值；采用超细粉煤灰会大幅降低AAFA试件的抗压强度，即利用超细粉煤灰制备的AAFA不适合采用微波加热养护.

2.2 XRD分析

图6为AAFA试件经微波加热养护后及继续标准养护90 d后的XRD图谱.由图6可见：经微波加热养护后及继续标准养护90 d后，AFB和AMFA的XRD图谱均在2θ=13.9°和2θ=24.2°处出现了新的衍射峰，分别代表聚合反应生成的羟基方钠石和钠系菱沸石，这些类沸石物质的生成表明聚合反应较为充分^［

16］；AFB中的高含量Ca可提供非均匀成核基体，有利于在液相和固相界面处反应产物的成核并形成沸石结构^{［参考文献 17

百度学术}17］；机械粉磨破坏了粉煤灰颗粒表层坚硬、密实的玻璃质外壳，增加了其比表面积，有利于玻璃体中Si、Al的溶解，从而促进AMFA的聚合反应；AFA继续标准养护90 d后的XRD图谱中也观察到了羟基方钠石和钠系菱沸石的衍射峰，但其在微波加热后试件中的峰强非常微弱，表明AFA的聚合反应在微波加热养护后继续进行，因而抗压强度在继续标准养护至28 d时有所增长；尽管AFB和AMFA试件在继续标准养护90 d后的抗压强度均明显小于其在微波加热养护后的抗压强度，但其衍射峰在相应的XRD图谱中并未呈现出显著区别.

图6 AAFA试件经微波加热养护后与继续标准养护90 d后的XRD图谱

Fig.6 XRD patterns of AAFA specimens after microwave‑heated curing and continued standard curing for 90 d

2.3 FTIR分析

图7为AAFA试件经微波加热养护后与继续标准养护90 d后的FTIR图谱.FTIR图谱中777、796 cm^-1处的峰位代表粉煤灰中石英的Si—O—Si弯曲振动，1 465、1 650 cm^-1处的峰位代表不同振动模式下的CO $_{3}^{2 -}$ .AAFA反应产物的峰位主要位于FTIR图谱的850~1 200 cm^-1处，该宽频吸收峰对应Si—O—T（T=Si、Al）键的反对称伸缩振动，是硅铝酸盐的特征谱带^［

16］.由图7可见：由FA制备的3组AAFA试件的Si—O—T峰位均高于1 000 cm^-1，代表聚合反应产物水化硅铝酸钠（N‑A‑S‑H）的三维结构；AFB中的Si—O—T键的峰位略低于1 000 cm^-1，这是由于FB中的Ca含量较高，AFB中属硅（铝）链状结构的低钙硅比C‑（A）‑S‑H凝胶占比较大，使得该处Si—O—T键的主峰位向低频移动^{［参考文献 9

百度学术}9］.

图7 AAFA试件经微波加热养护后与继续标准养护90 d后的FTIR图谱

Fig.7 FTIR spectra of AAFA specimens after microwave‑heated curing and continued standard curing for 90 d

图8为AAFA试件经微波加热养护后与继续标准养护90 d后FTIR图谱中Si—O—T键的峰位，通过对比分析其在1 000 cm^-1附近的峰位变化，可以确定Si—O—T键的移动方向.AAFA中Si—O—T键的峰位变化主要是由于反应产物中Al的掺入度不同引起的，凝胶产物的钙硅比不同、Al或Ca取代Si—O—T基团中的Si通常均会使Si—O—T键向低频移动^［

18］.由图8可见：随着龄期延长，AUFA试件的Si—O—T键峰位向低频移动，因此N‑A‑S‑H凝胶结构中的Al原子数目在水化过程中有所增加，表明AUFA的聚合反应持续进行；AFA试件与AMFA试件中的Si—O—T键峰位向高频移动，表明已形成的N‑A‑S‑H凝胶结构被破坏，造成Al的缺失；FAB试件中的Si—O—T键峰位向高频移动，这是由于C‑（A）‑S‑H凝胶脱Ca碳化所致.AAFA聚合反应产物中不含缓冲碳化反应的Ca（OH）₂，CO₂溶解于孔溶液中形成的H₂CO₃直接与提供强度的C‑（A）‑S‑H凝胶反应，使得C‑（A）‑S‑H凝胶脱Ca，［SiO₄］^4-形成聚合度更高的结构^{［参考文献 19

百度学术}19］，同时产生体积收缩^{［参考文献 20

百度学术}20］，而上述碳化过程几乎不能分解N‑A‑S‑H凝胶^{［参考文献 21

百度学术}21］.因此，与低钙粉煤灰相比，Ca含量较高的粉煤灰制备的AAFA具有更严重的碳化倾向，这也是其后期强度损失的重要原因.

图8 AAFA试件经微波加热养护后与继续标准养护90 d后FTIR图谱中Si—O—T键的峰位

Fig.8 Peak positions of Si—O—T bond in FTIR spectra of AAFA specimens after microwave‑heated curing and continued standard curing for 90 d

2.4 SEM分析

图9为AAFA试件经微波加热养护后与继续标准养护90 d后的SEM图片.由图9可见：经微波加热养护后，AMFA试件中的聚合反应产物形貌多样（图9（a）‑Ⅱ），粉煤灰颗粒表面多被大面积的聚合反应产物所覆盖（图9（a）‑Ⅲ），因此结构致密（图9（a）‑Ⅰ）；继续标准养护90 d后，AMFA试件中粉煤灰颗粒表面的反应产物层体积缩小，其与粉煤灰颗粒间出现空隙（图9（b）‑Ⅱ、Ⅲ），由于Al的缺失导致已形成的N‑A‑S‑H凝胶结构被破坏，反应产物体积缩小，其相互之间的连接减弱，呈现分散分布的状态（图9（b）‑Ⅲ），致使试件的结构致密性下降，形成较松散的微观结构（图9（b）‑Ⅰ）；继续标准养护90 d后，在AFB试件中观察到海绵状的凝胶产物（图9（c）‑Ⅰ、Ⅱ）、布满裂缝的微区（图9（c）‑Ⅲ）、粉煤灰球形颗粒表面的溶出性孔隙以及其与周围聚合反应产物之间的较宽裂隙（图9（c）‑Ⅳ），这些均使得试件的结构致密性大幅降低.

图9 AAFA试件经微波加热养护后与继续标准养护90 d后的SEM图片

Fig.9 SEM images of AAFA specimens after microwave‑heated curing and continued standard curing for 90 d

2.5 MIP分析

表3为AAFA试件经微波加热后及继续标准养护90 d后的孔隙率和中位孔径及其变化率.图10为AAFA试件经微波加热养护后与继续标准养护90 d后的孔体积分布，其中孔径小于10 nm的孔为凝胶孔，孔径10~1 000 nm的孔为毛细孔，孔径大于1 000 nm的孔为大孔.由表3和图10可见，与微波加热养护后的试件相比，继续标准养护90 d后的AFA、AMFA和AFB试件中的孔尺寸峰位均向大孔方向移动，这是由于试件中的毛细孔体积增大，使得中位孔径分别增大9%、12%和91%.由AAFA试件的反应产物结构（见2.3）与微观形貌分析（见2.4）可知，AFA和AMFA试件中的N‑A‑S‑H凝胶分解使得凝胶产物体积缩小、相互间的连接减弱，AFB试件中的C‑（A）‑S‑H凝胶的Ca²⁺溶出后碳化形成致密度较差的海绵状凝胶，因此这3组试件较长龄期时的孔结构均呈现出明显的粗化现象，与其强度倒缩相对应. 由表3和图10还可见：AUFA试件继续标准养护90 d后，其毛细孔和大孔体积均略有降低，这是由于在微波加热阶段的聚合反应程度较低，后期标准养护阶段聚合反应得以继续进行（见2.3），反应产物填充在尺寸较大的毛细孔和大孔内，使得试件的结构致密性有所提高，因此呈现出一定的强度增长；AFB试件的孔尺寸显著小于由FA制备的3组试件，这是由于其所生成的C‑（A）‑S‑H凝胶既能填充微观结构中的孔隙，又能连接水化产物与未反应颗粒之间的空隙^［

22］，从而提高试件的致密度，使其表现出较高的强度.

表3 AAFA试件经微波加热养护后与继续标准养护90 d后的孔隙率和中位孔径及其变化率

Table 3 Porosities and median pore sizes， as well as their increase ratios of AAFA specimens after microwave‑heated curing and continued standard curing for 90 d

Specimen	Curing condition	Porosity(by volume)/%	Increase ratio of porosity/%	Median pore diameter/nm	Increase ratio of median pore diameter/%
AFA	M‑over	24.01	0	426.25	0
AFA	M‑90 d	28.64	19	465.16	9
AMFA	M‑over	25.36	0	369.26	0
AMFA	M‑90 d	26.31	4	414.39	12
AUFA	M‑over	41.78	0	221.54	0
AUFA	M‑90 d	38.43	-8	178.10	-20
AFB	M‑over	27.11	0	16.78	0
AFB	M‑90 d	29.50	9	32.03	91

图10 AAFA试件经微波加热养护后与继续标准养护90 d后的孔体积分布

Fig.10 Pore volume distributions of AAFA specimens after microwave‑heated curing and continued standard curing for 90 d

3 结论

（1）粉煤灰中Ca含量的增加可显著提高AAFA试件经微波加热养护后的抗压强度并使其达到峰值，水化硅（铝）酸钙（C‑（A）‑S‑H）凝胶中的Ca²⁺在继续标准养护后期易溶出碳化，形成致密度较差的海绵状凝胶，使AAFA试件的中位孔径增大91%，继续标准养护90 d后，其抗压强度比微波加热养护结束后降低39%.

（2）适当减小粉煤灰的细度，可显著提高经微波加热养护后AAFA试件的抗压强度并使其达到峰值，水化硅铝酸钠（N‑A‑S‑H）凝胶分解与凝胶产物体积缩小导致AAFA试件结构致密性降低，使其在继续标准养护90 d后的抗压强度有所降低，但仍可与高Ca含量AAFA试件的抗压强度相当，即适当减小粉煤灰的细度，可弥补AAFA中Ca含量不足导致的强度发展缓慢.

（3）粉煤灰过细时，AAFA试件的抗压强度大幅降低，但继续标准养护90 d后，由于AAFA聚合反应的持续进行，强度不会产生倒缩.

（4）相比于传统蒸汽加热养护，微波加热养护可显著提高AAFA试件的后期抗压强度.

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