蔗糖和活性氧化镁对硫氧镁水泥水化进程的影响

许星星，李晶，陈啸洋，余红发，关岩; XU Xingxing; LI Jing; CHEN Xiaoyang; YU Hongfa; GUAN Yan

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关岩 ^1,4
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1. 辽宁科技大学材料与冶金学院, 辽宁鞍山 114051； 2. 辽宁科技大学化学工程学院, 辽宁鞍山 114051； 3. 南京航空航天大学土木工程学院, 江苏南京 210016； 4. 辽宁科技大学科大峰驰镁建材研究院, 辽宁鞍山 114051

中图分类号： TQ172.1

最近更新：2023-03-03

DOI：10.3969/j.issn.1007-9629.2023.02.012

摘要

为了缩短硫氧镁水泥（MOSC）的凝结时间，提高其早期力学性能，以蔗糖为分散剂，用不同水化活性的氧化镁（MgO）粉制备了MOSC，分析了蔗糖对MOSC凝结时间、水化性能、抗压强度、物相组成、微观形貌和孔结构的影响. 结果表明：活性为75.0%的MgO粉较活性为65.5%的MgO粉制备的MOSC凝结时间更短，早期抗压强度更高；蔗糖作为分散剂更适用于活性为75.0%的MgO粉制备的MOSC体系，通过其空间位阻效应的发挥，改善新拌浆体的流动度，延长新拌浆体的初凝时间和终凝时间，还能抑制Mg（OH）₂的生长，降低硬化浆体的孔隙率，提高其28 d的抗压强度；蔗糖可促进MOSC吸收大气中的CO₂形成MgCO₃晶体.

关键词

硫氧镁水泥; 活性氧化镁粉; 蔗糖; 水化进程; 抗压强度; 水化产物; 孔结构

硫氧镁水泥（MOSC）是由氧化镁（MgO）粉与硫酸镁溶液混合拌制而成的胶凝材料，常温常压下，其主要水化产物为3Mg（OH）₂·MgSO₄·8H₂O^［

1］.与制备普通硅酸盐水泥相比，制备MgO粉的煅烧温度更低，CO₂排放量更少，同时MOSC中的活性MgO（

α

‑MgO）组分易吸收空气中的CO₂，形成碳酸盐矿物相，因此MOSC被视为“低碳”水泥^{［参考文献 2‑3}2‑3］.MOSC具有质轻、耐磨、防火等优势，但3Mg（OH）₂·MgSO₄·8H₂O为亚稳态晶体，会逐渐分解生成Mg（OH）₂，使MOSC的力学性能降低^{［参考文献 4

百度学术}4］.为改善MOSC的力学性能，诸多弱酸及其盐类被作为改性剂^{［参考文献 5‑8}5‑8］掺入到MOSC中. 改性剂能够发挥吸附配位作用，促使MOSC中形成具有空间填充性的5Mg（OH）₂·MgSO₄·7H₂O晶体（5·1·7相），从而优化MOSC的孔结构，提高其力学性能^{［参考文献 9‑14}9‑14］.

虽然掺加改性剂在一定程度上改善了MOSC的某些性能，但却延长了新拌浆体的凝结时间^［

5‑6，8，12］，降低了MOSC的早期力学性能和生产效率.传统MgO粉是由反射窑在约950 ℃条件下焙烧菱镁矿2 h而成，其水化活性小于68%.高活性MgO粉是由悬浮窑在约800 ℃条件下焙烧菱镁矿约8 s而成，其水化活性大于70%^{［参考文献 8

百度学术}8］.当高活性MgO粉与水溶液接触后，其中的

α

‑MgO会迅速水化为Mg（OH）₂，这虽不利于5·1·7相的生长，但可提高MOSC的早期水化速率^{［参考文献 8

百度学术}8］.为改善MOSC的早期力学性能，本文以硼酸和蔗糖作为改性剂，研究了蔗糖掺量变化对MOSC凝结时间、水化性能、抗压强度、物相组成、微观形貌和孔结构等的影响，通过对比使用传统MgO粉和高活性MgO粉分别制备的MOSC的力学性能和凝结时间，探讨了使用高活性MgO粉制备MOSC的可行性.

1 试验

1.1 原材料

活性MgO粉T‑LBM来源于辽宁镁菱有限公司，为利用反射窑在约1 000 ℃下焙烧菱镁矿所得，其比表面积为300.0 m²/kg， $α$ ‑MgO含量（水合法^［

8］）为65.5%（质量分数，文中涉及的含量、纯度等除特别指明外均为质量分数）；活性MgO粉H‑LBM来源于辽宁东和新材料股份有限公司，为利用悬浮窑在约900 ℃下焙烧菱镁矿所得，其比表面积为420.5 m²/kg，

α

‑MgO含量（水合法）为75.0%；七水硫酸镁、改性剂（硼酸和蔗糖）均来源于国药集团，为分析纯试剂.T‑LBM和H‑LBM的化学组成及激光粒度分布曲线分别见表1和图1.

表1 T‑LBM和H‑LBM的化学组成

Table 1 Chemical compositions of T‑LBM and H‑LBM w/%

Material	MgO	SiO₂	CaO	Fe₂O₃	Al₂O₃	Other
T‑LBM	89.13	1.41	2.34	0.47	0.42	6.23
H‑LBM	82.88	10.35	1.68	0.68	0.92	3.49

图1 T‑LBM和H‑LBM的激光粒度分布曲线

Fig.1 Laser particle size distribution curves of T‑LBM and H‑LBM

1.2 试样制备

耐久性较好的MOSC，其原料摩尔比的范围通常为n（ $α$ ‑MgO）∶n（MgSO₄）∶n（H₂O）=（6~10）∶1∶（18~21）^［

15‑17］，本试验用原材料摩尔比为n（

α

‑MgO）∶n（MgSO₄）∶n（H₂O）=8.5∶1∶20；硼酸掺量固定为MgO粉质量的0.7%；蔗糖掺量分别为MgO粉质量的0%、0.3%和0.7%，相应采用T‑LBM制备的MOSC试样编号依次为TOSB、TOSBS和TOSBS1，相应采用H‑LBM制备的MOSC试样编号依次为HOSB、HOSBS和HOSBS1. 试样的具体制备步骤如下：按照原材料摩尔比分别称取七水硫酸镁和水，混合搅拌至得到澄清的硫酸镁水溶液；将称量好的改性剂（硼酸和蔗糖）溶于硫酸镁水溶液中并搅拌至其完全溶解，然后向其中加入称量好的MgO粉，继续搅拌约6 min以得到混合均匀的MOSC新拌浆体；将MOSC新拌浆体注入40 mm×40 mm×40 mm的模具中，经振动台振动20 s后，放于（23±2） ℃，相对湿度（63±2）%的养护箱中养护约24 h后脱模，然后将试块置于温度不低于20 ℃的空气中继续养护至预定龄期.

1.3 测试方法

参照GB/T 1346—2011《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》测定MOSC的凝结时间.参照GB/T 8077—2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》测定MOSC新拌浆体的流动度.用RC‑4HC型温度传感器检测MOSC水化前期（24 h内）的水化放热温度，每组试样取3次测试结果的平均值；用TAM Air C80型水化热测定仪测试MOSC水化72 h内的累积水化放热量，测试仓环境温度为20 ℃.称取1 g 按配合比混合好的MOSC粉末（颗粒尺寸≤ 60 μm）溶于10 mL的超纯水中，用THZ‑82A型双数显旋转水浴振荡器振荡24 h后，取上层清液，用Zetasizer Nano‑SZ型电泳仪和PHS‑3C型pH计分别测试上层清液的Zeta电位和pH值.

测试MOSC养护0.5、1、3、7、28 d时的抗压强度，每组6个试块，取其平均值.

制备28 d龄期的MOSC硬化浆体的粉末样品，用X´Pert powder型X射线衍射仪（Cu _Kα，λ=0.154 18 nm）测试其物相组成，扫描范围（2θ）为5~75°，步长为0.02°，扫描速率为0.5 s/步.在粉末样品中掺入15.0%的分析纯ZnO作为内标物，结合Topas 6.0软件，通过内标法^［

8，18］计算试样中各矿物及无定形物相的含量.

从养护至28 d的MOSC硬化浆体中取薄片和粒径约为3~5 mm的立方形试块，在45 ℃的真空干燥箱中干燥至恒重.在薄片样品表面镀金，然后用SIGMA HD型场发射扫描电子显微镜（SEM）观察试样断口处的微观形貌. 用Pore Master 33型压汞仪测试立方形试块的孔结构.

2 结果与讨论

2.1 凝结时间和流动度

图2为掺入蔗糖前后MOSC的凝结时间和流动度.由图2可见，蔗糖的掺入延长了MOSC的初、终凝时间.TOSB的初、终凝时间分别为253 min和405 min，掺入0.3%蔗糖后的TOSBS的初、终凝时间分别延长至301 min和484 min，比TOSB分别延长了19.0%和19.5%；HOSB的初、终凝时间分别为 68 min和 97 min，掺入0.3%蔗糖后的HOSBS的初、终凝时间分别延长至106 min和154 min，比HOSB分别延长了55.9%和58.8%.由图2还可见：掺入0.3%蔗糖后的HOSBS的流动度为176.8 mm，比HOSB的流动度（134.3 mm）提高了31.6%，蔗糖的掺入改善了MOSC浆体的流动度，表明蔗糖可提高MOSC体系中颗粒的分散性；与T‑LBM相比，H‑LBM制备的MOSC的初、终凝时间更短，流动度更小，如HOSB的初、终凝时间分别比TOSB缩短了73.1%和76.0%，HOSB的流动度比TOSB的流动度（191.5 mm）降低了29.9%.

图2 掺入蔗糖前后MOSC的凝结时间和流动度

Fig.2 Setting time and fluidities of MOSC with and without sucrose

2.2 水化放热温度和水化放热量

图3为掺入蔗糖前后MOSC的早期水化放热温度曲线和累积水化放热量曲线.由图3（a）可见：蔗糖可有效降低MOSC早期的水化放热温度，延缓MOSC的水化速率，TOSB水化至约13 h时的水化放热温度最高，为54.1 ℃，TOSBS水化至约15 h时的水化放热温度最高，为46.0 ℃；与T‑LBM相比，H‑LBM制备的MOSC水化放热温度更高，达到峰值温度所需的水化时间更短，表明高活性MgO粉可提高MOSC的水化速率. 由图3（b）可见：H‑LBM制备的MOSC的水化放热量高于T‑LBM制备的MOSC，表明H‑LBM制备的MOSC水化反应更为剧烈；蔗糖的掺入降低了MOSC的水化放热量.

图3 掺入蔗糖前后MOSC的早期水化放热温度曲线和累积水化放热量曲线

Fig.3 Temperature evolution curves during early hydration and cumulative heat evolution curves of MOSC with and without sucrose

2.3 Zeta电位和pH值

图4为掺入蔗糖前后MOSC的Zeta电位和pH值.由图4可见：H‑LBM制备的MOSC水化至约30 min时，其pH值高于T‑LBM制备的MOSC；水化至1 h后，H‑LBM制备的MOSC的pH值低于T‑LBM制备的MOSC. 这是由于H‑LBM的水化活性高于T‑LBM，其在硫酸镁水溶液中的溶解速率更快（见式（1））^［

8］，由其制备的MOSC中的活性MgO与硫酸镁水溶液接触后导致其碱度更高；随着活性MgO的继续溶解，H‑LBM制备的MOSC比T‑LBM制备的MOSC更快达到水化产物生长所需的碱度，而5·1·7相和Mg（OH）₂的生长需消耗体系中的OH^-，发生如式（2）和式（3）所示的反应^{［参考文献 19

百度学术}19］，因此，随着水化时间的延长，H‑LBM制备的MOSC碱度低于T‑LBM制备的MOSC.此外，蔗糖的掺入降低了MOSC水化早期的pH值，表明蔗糖抑制了活性MgO的溶解.

图4 掺入蔗糖前后MOSC的Zeta电位和pH值

Fig.4 Zeta potentials and pH values of MOSC with and without sucrose

M g O + (x + 1) H_{2} O \overset{}{\to} [M g (O H) (H_{2} {O)}_{x}]^{+} + O H^{-}

（1）

2 [M g (O H) (H_{2} {O)}_{x}]^{+} + S O_{4}^{2 -} + 4 M g^{2 +} + 8 O H^{-} \overset{}{\to} 5 M g {(O H)}_{2} \cdot M g S O_{4} \cdot 7 H_{2} O + (2 x - 7) H_{2} O

（2）

[M g (O H) (H_{2} {O)}_{x}]^{+} + O H^{-} \overset{}{\to} M g {(O H)}_{2} + x H_{2} O

（3）

由图4还可见：MOSC体系的Zeta电位均为负值，表明体系中的负电荷吸附于活性MgO颗粒表面；蔗糖的掺入增加了MOSC体系的负电性，抑制了活性MgO的溶解，降低了MOSC体系的pH值，表明蔗糖可吸附于活性MgO表面，通过空间位阻效应提高体系中颗粒的分散性，而蔗糖与活性MgO颗粒间的吸附配位作用虽然改善了MOSC新拌浆体的流动度（见图2），却降低了MOSC体系的水化速率（见图3），延长了MOSC的凝结时间；活性更高的H‑LBM中活性MgO颗粒在硫酸镁水溶液中更易出现团聚行为，因而H‑LBM制备的MOSC体系的Zeta电位绝对值比T‑LBM制备的MOSC体系更低；水化至约4 h后，MOSC体系的Zeta电位绝对值均高于30 mV，表明H‑LBM和T‑LBM中活性MgO颗粒在硫酸镁水溶液中均可表现出良好的分散行为.

2.4 抗压强度

图5为掺入蔗糖前后MOSC的抗压强度.由图5可见：各组MOSC试样的抗压强度均随龄期的延长而提高；H‑LBM制备的MOSC抗压强度均高于同龄期T‑LBM制备的MOSC，如TOSB和HOSB 1 d龄期的抗压强度分别为24.5 MPa和42.9 MPa，HOSB比TOSB提高了75.1%，这是因为H‑LBM比T‑LBM的水化活性更高，H‑LBM可在硫酸镁溶液中迅速溶解与水化，从而提高MOSC体系的碱度和水化温度，进一步促进体系中MgO颗粒的水化和水化产物的形成，使早期抗压强度更高，凝结时间更短；MOSC 7 d前的抗压强度随蔗糖掺量提高而降低，28 d抗压强度随蔗糖掺量提高呈先增加后降低的趋势，这是因为蔗糖的空间位阻效应抑制了MgO颗粒的溶解与水化，降低了MOSC体系的水化速率及早期强度.

图5 掺入蔗糖前后MOSC的抗压强度

Fig.5 Compressive strengths of MOSC with and without sucrose

2.5 物相组成

图6为掺入蔗糖前后28 d龄期MOSC的XRD图谱及物相含量.

图6 掺入蔗糖前后28 d 龄期MOSC的XRD图谱及物相含量

Fig.6 XRD patterns and contents of mineral phases of MOSC with and without sucrose at the hydration time of 28 d

由图6（a）可见：各组MOSC试样中均含有5·1·7相、Mg（OH）₂、未反应完全的MgO、SiO₂和MgCO₃，其中5·1·7相和Mg（OH）₂为MOSC的水化产物，其余物相均来源于MgO粉原料；蔗糖的掺入使得MOSC中5·1·7相在2θ约为17.80°处的衍射峰峰强有所增加，表明蔗糖的掺入有利于5·1·7相的生成，并使其生长发育更为完整.

由图6（b）可见：水化28 d时，TOSBS体系中剩余MgO含量为19.2%，HOSBS体系中剩余MgO含量为7.8%，较前者减少了59.4%，H‑LBM制备的MOSC中剩余MgO含量低于T‑LBM制备的MOSC，表明高活性MgO在胶凝体系中的水化速率更快，有利于MOSC硬化浆体早期力学性能的增长；掺有蔗糖的HOSB试样中MgO的剩余量和Mg（OH）₂的生成量均较未掺蔗糖的试样少，但5·1·7相的生成量增加，这是由于HOSB体系中掺入的蔗糖与活性MgO间的吸附配位作用增大了活性MgO颗粒与硫酸镁水溶液的接触面积，抑制了体系中活性MgO的团聚，虽然活性MgO水化生成Mg（OH）₂的过程受到抑制，却仍有利于5·1·7相的生成；T‑LBM的活性较低，与未掺蔗糖的TOSB相比，蔗糖的掺入虽然同样抑制了该体系中活性MgO水化为Mg（OH）₂，但并没有促进5·1·7相的生成，因而剩余MgO的含量较高；掺入0.3%蔗糖后，TOSB和HOSB体系中MgCO₃的含量分别提高了24.5%和27.9%，表明蔗糖可促进MOSC体系吸收空气中的CO₂形成MgCO₃晶体.

2.6 微观形貌和孔结构

图7为掺入蔗糖前后28 d龄期MOSC的SEM图片.由图7可见：各组MOSC硬化浆体中的5·1·7相在气孔中为长径比较大的针杆状晶体，在基体中则为短棒状晶体，与文献研究一致^［

19‑20］；具有空间填充性的5·1·7相晶体在MOSC基体中交互生长、相互穿插，为MOSC提供了机械强度.

图7 掺入蔗糖前后28 d龄期MOSC的SEM图片

Fig.7 SEM images of MOSC with and without sucrose at the hydration time of 28 d

图8为掺入蔗糖前后28 d龄期MOSC的孔径分布曲线. 由图8（a）可见：TOSB、TOSBS、HOSB和HOSBS的最可几孔径分别为和54.5、64.4、134.7、80.8 nm，H‑LBM制备的MOSC最可几孔径较T‑LBM制备的MOSC高，表明其中较大孔径的气孔含量更高，这与MOSC体系中单掺柠檬酸和硼酸的结果类似^［

6，8］；蔗糖的掺入使TOSB的最可几孔径增大，HOSB的最可几孔径减小，这是由于蔗糖的掺入降低了TOSB中5·1·7相晶体和Mg（OH）₂的生成量，且TOSB中存在较多未反应的MgO颗粒，但提高了HOSB中5·1·7相晶体的含量，且HOSB中存在较少的未反应MgO.由图8（b）可见：向HOSB和TOSB中掺入0.3%蔗糖后，MOSC的总孔隙率分别降至8.0%和9.7%，蔗糖的掺入降低了28 d龄期MOSC 的总孔隙率，因而有利于其抗压强度的提高，此时其抗压强度分别可达84.1 MPa和75.9 MPa（见图5）；HOSBS总孔隙率的降低是由于蔗糖的掺入提高了该体系中5·1·7相晶体的生成量（见图6（b）），TOSBS总孔隙率的降低是由于蔗糖的掺入使该体系中5·1·7相的结晶程度更高，晶体生长发育更为完整（见图7（b）），因而都有利于提高MOSC基体的致密度.

图8 掺入蔗糖前后28 d龄期MOSC的孔径分布曲线

Fig.8 Pore size distribution curves of MOSC with and without sucrose at the hydration time of 28 d

3 结论

（1）高活性MgO粉在硫酸镁水溶液中的迅速溶解与水化，缩短了MOSC的凝结时间，提高了MOSC的早期力学性能.与用传统MgO粉制备的MOSC相比，用高活性MgO粉制备的MOSC初、终凝时间分别缩短73.1%和76.0%，1 d龄期硬化浆体的抗压强度提高75.1%.

（2）蔗糖与活性MgO间的吸附配位作用，降低了MOSC体系的水化速率，延长了MOSC的凝结时间. 向高活性MgO粉制备的MOSC体系中掺入0.3%蔗糖后，其初、终凝时间分别延长55.9%和58.8%.

（3）蔗糖通过提高MOSC体系中5·1·7相晶体的生成量和结晶度，降低了MOSC基体的总孔隙率，改善了MOSC 28 d龄期硬化浆体的力学性能. 在传统MgO粉和高活性MgO粉制备的MOSC体系中掺入0.3%蔗糖后，其28 d龄期硬化浆体的总孔隙率分别降低至9.7%和8.0%，此时其抗压强度分别可达75.9 MPa和84.1 MPa. 蔗糖作为分散剂和缓凝剂更适用于高活性MgO粉制备的MOSC体系.

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