<bold>Fe-Mn-Si</bold>形状记忆合金电阻率特性

孙德平，鞠恒，宋立国，苑海超，吕雨奇; SUN Deping; JU Heng; SONG Liguo; YUAN Haichao; LÜ Yuqi

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Fe‑Mn‑Si形状记忆合金电阻率特性 PDF

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苑海超 ¹
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吕雨奇 ¹

1. 大连海事大学轮机工程学院，辽宁大连 116026； 2. 大连海洋大学机械与动力工程学院，辽宁大连 116023

中图分类号： TG139⁺.6

最近更新：2021-10-26

DOI：10.3969/j.issn.1007-9629.2021.05.022

摘要

为分析Fe17Mn5Si10Cr5Ni形状记忆合金（SMA）电阻率与奥氏体（γ）→ε马氏体相变及其逆相变的关系，通过动态电阻测量系统、X射线衍射（XRD）、金相显微镜等，观测拉伸和加热过程中SMA电阻率、物相组成和显微组织的变化.结果表明：在0%~7.0%拉伸应变过程中，SMA电阻率随着拉伸应变的增加而增大；在γ→ε马氏体相变期间，SMA电阻率的增幅变大，且与ε马氏体含量的变化规律保持一致；5.0%拉伸应变的SMA试样在加热及冷却过程中，其电阻率与温度成正相关关系；在γ→ε马氏体逆相变期间，SMA电阻率的增幅随着ε马氏体含量的减少而变小.

关键词

Fe‑Mn‑Si记忆合金; 电阻率; γ→ε马氏体正逆相变

形状记忆合金（SMA）是一种具有形状记忆效应的新型结构-功能一体化材料，已经被广泛应用于航空航天、船舶、建筑、汽车和机器人等领域^［

1］.该类合金通过奥氏体（γ）→ε马氏体相变及其逆相变来实现形状记忆效应（SME），主要包括Ni‑Ti基、Cu基和Fe基SMA^{［参考文献 2

百度学术}2］.SMA在发生相变时，其电阻率会发生变化.因此，电阻率作为对SMA内部组织结构变化敏感的物理量之一，已经被广泛用来分析和表征SMA组织随温度、应力、应变变化的规律^{［参考文献 3

百度学术}3］.通过检测电阻率，可以了解SMA内部的相变情况，进而掌握其损伤情况^{［参考文献 4‑5}4‑5］.因此，研究SMA的电阻率特性具有重要意义^{［参考文献 6

百度学术}6］.到目前为止，关于Ni‑Ti基SMA电阻特性的研究较多^{［参考文献 7‑10}7‑10］，而兼顾经济性和形状记忆效应的Fe基SMA电阻率特性的研究相对较少^{［参考文献 11

百度学术}11］.

本文选用Fe基SMA中强度高、塑性好、易加工的Fe‑Mn‑Si合金^［

12‑13］作为研究对象，通过电阻原位测量、X射线衍射（XRD）、金相显微镜等，分析该类合金在拉伸、加热过程中电阻率与γ→ε马氏体相变及其逆相变机制之间的内在联系.

1 试验材料和试验方法

试验所用材料为自行冶炼的Fe17Mn5Si10Cr5Ni合金，化学组成见表1.在冶炼过程中，选用工业纯铁、镍、电解锰、硅及电解铬，按配比混合后，在氩气保护下于真空中频感应熔炼炉中冶炼.经过保温、铸锭、退火及锻造等工艺处理后，线切割加工成所需尺寸（见图1，厚度为2 mm）.为消除试样加工应力，拉伸前采取980 ℃×1 h固溶处理.

表1 Fe17Mn5Si10Cr5Ni合金的化学组成

Table 1 Chemical composition of Fe17Mn5Si10Cr5Ni ( w/% )

C		Si		Mn		Ni		Cr		Al		Fe
0.03		4.50		17.23		5.29		10.30		0.01		Res

图1 试样示意图

Fig.1 Schematic diagram of sample（size： mm）

通过自制拉伸机，应力诱发试样产生γ→ε马氏体正相变，然后利用SXL‑1008型程控箱式电阻炉，热诱发试样产生γ→ε马氏体逆相变.

金相试样经过镶样、打磨、抛光处理后，首先采用体积比γ（HF）∶γ（H₂O₂）∶γ（H₂O）=3∶50∶10的HF溶液，对抛光试样进行化学抛光，消除因机械打磨抛光导致的表面相变薄层；然后，将1~2滴CuSO₄溶液（3 g CuSO₄，10 mL HCl，30 mL H₂O）滴到已抛光表面，腐蚀10 s左右，当试样表面开始出现灰色斑点时，立即用大量清水清洗；最后，采用酒精棉球擦拭并吹干，通过Olympus gx51型金相显微镜分析Fe17Mn5Si10Cr5Ni合金的微观组织.

利用日本理学公司生产的Rigaku D/MAX‑3A型XRD分析Fe17Mn5Si10Cr5Ni合金试样的相组成.其主要技术参数如下：采用Cu Kα辐射，加速电压为40 kV，电流为150 mA，扫描速率为0.02（°）/s，扫描角度为30°~75°.

动态电阻通过QJ57型直流电阻电桥测量，试验过程中分别利用引伸计和电阻电桥测量试样的应变（s）和电阻（R）.电阻测量原理如图2所示.其中：R_s为拉伸应变为s时试样测量段的电阻，Ω；R₁为试样测量段以外及拉伸机回路的电阻，Ω；R为拉伸过程中测得电阻，Ω.

图2 拉伸试验中电阻测量方案示意图

Fig.2 Schematic diagram in the resistance measurement of tensile test

R_s可通过式（1）求得.

R_{s} = \frac{R_{1} R}{R_{1} - R}

（1）

为消除试样长度、横截面积变化对导体电阻数值的影响，选用电阻率（ρ）来表征合金材料的电学特性^［

14］.电阻率与电阻之间的关系如式（2）所示.

R_{s} = \frac{ρ_{s} L_{s}}{S_{s}}

（2）

式中：L_s为试样测量段拉伸应变为s时的长度，m；S_s为试样测量段拉伸应变为s时的横截面积，m²；ρ_s为试样拉伸应变为s时的电阻率，Ω·m.

当试样拉伸应变为s时，忽略试样在拉伸过程中的微小体积变化.由拉伸前后试样的体积相等，可以得到式（3），拉伸后试样的长度L_s可由式（4）求得.

L S = L_{s} S_{s}

（3）

L_{s} = L (1 + s)

（4）

式中：L为试样测量段未拉伸时的长度，m；S为试样测量段未拉伸时的横截面积，m².

根据式（2）~（4），即可推导出拉伸应变为s时电阻率ρ $s$ 的计算式（5）.

ρ s = R_{s} \frac{S}{L {(1 + s)}^{2}}

（5）

2 拉伸过程中试样的电阻率特性

2.1 拉伸过程中试样的应变-应力关系

本文根据前期试验，在满足理论分析的前提下选用拉伸应变范围为0%~7.0%.在室温环境下对Fe17Mn5Si10Cr5Ni合金试样进行拉伸，其应力-应变曲线如图3所示.由图3可见：应变在0%~0.2%时，试样处于弹性应变状态，拉伸应力与应变呈线性关系；进入屈服阶段后，随着拉伸应变的继续增加，试样进入塑性变形阶段，拉应力同样随着应变的增加而增加，但增速放缓.

图3 Fe17Mn5Si10Cr5Ni合金的应力-应变曲线

Fig.3 Stress‑strain curve of Fe17Mn5Si10Cr5Ni

2.2 拉伸过程中试样的物相

如图4所示，在拉伸过程中，拉应力作用于γ相时，通过单一取向的Shockley不全位错运动，诱发γ相产生单变体择优生长，形成ε马氏体.随着拉应力的增大，应力诱发ε马氏体之间会产生交互作用，并在交叉部位诱发生成α′马氏体^［

15］.

图4 应力诱发γ→ε马氏体相变机制示意图

Fig.4 Schematic illustration of stress‑induced γ→ε martensite phase transformation mechanisms

为分析试样在拉伸（应力诱发γ→ε马氏体相变）过程中的相变特性，对试样不同拉伸阶段进行物相测试.为简化试验，连续地选择0%、1.0%、3.0%、5.0%和7.0%拉伸应变试样进行XRD测试，结果如图5所示.

图5 不同拉伸应变Fe17Mn5Si10Cr5Ni记忆合金的XRD图谱

Fig.5 XRD patterns of Fe17Mn5Si10Cr5Ni under different tensile strains

为更直观地分析不同拉伸应变试样的物相组成，本文采用直接比较法^［

16］对不同拉伸应变试样的XRD图谱进行定量计算.XRD测定的多晶体衍射强度I可表达为：

I = \frac{K R}{2 μ} V

（6）

式中：K为与衍射物质种类及含量无关的常数；R为与衍射角2θ、晶面指数及待测物质种类有关的比例常数；V为X射线照射的被测物质的体积，m³；μ为试样的吸收系数.

设 $C_{γ} 、 C_{ε} 、 C_{α^{'}}$ 分别为γ、ε和α′相的体积分数， $R_{γ} 、 R_{ε} 、 R_{α^{'}}$ 分别为γ、ε和α′相的比例常数，则：

\{\begin{matrix} \begin{matrix} I_{γ} = \frac{K R_{γ} C_{γ} V}{2 μ} \\ I_{ε} = \frac{K R_{ε} C_{ε} V}{2 μ} \\ I_{α^{'}} = \frac{K R_{α^{'}} C_{α^{'}} V}{2 μ} \end{matrix} \\ C_{γ} + C_{ε} + C_{α^{'}} = 1 \end{matrix}

（7）

由式（7）计算得到不同拉伸应变下的试样中γ、ε和α′相的体积分数，结果如表2所示.

表2 不同拉伸应变Fe17Mn5Si10Cr5Ni合金中各相的体积分数

Table 2 Volume fraction of every phase in Fe17Mn5Si10Cr5Ni under different tensile strains

Strain/%	C_γ/%	C_ε/%	C_α′/%
0	100.0	0	0
1.0	53.5	46.5	0
3.0	31.7	68.3	0
5.0	26.6	73.4	0
7.0	24.5	73.4	2.1

由图5和表2可见：Fe17Mn5Si10Cr5Ni合金的物相组成随拉伸应变增加而变化，与拉伸前单一γ相组成相比，拉伸后随着应变的不同，新增了ε和α′马氏体相，试样发生了典型的γ→ε马氏体相变及不可逆的γ→α′马氏体相变.具体相变规律如下：

（1）当拉伸应变从0%增加到5.0%时，（111）γ、（200）γ及（220）γ相的衍射峰面积不断减小，γ相的体积分数不断降低（100.0%→53.5%→31.7%→26.6%）；（100）ε相的衍射峰面积不断增加，ε相的体积分数不断提高（0%→46.5%→68.3%→73.4%）；该拉伸应变范围内，α′相含量一直为0%.

（2）当拉伸应变从5.0%增加到7.0%时，（100）ε相的衍射峰面积基本不变，体积分数也维持在73.4%；γ相衍射峰面积持续降低，体积分数由26.6%降低到24.5%；XRD图谱上新出现（110）α′和（200）α′相的衍射峰，其含量由0%增加至2.1%.

因此，在拉伸应变为0%~5.0%过程中，记忆合金发生了γ→ε马氏体相变，并在拉伸应变量为5.0%时，ε马氏体相含量达到最大值；当拉伸应变为5.0%~7.0%过程中，ε马氏体相含量没有继续增加，仅应变诱发不可逆的γ→α′马氏体相变.

2.3 拉伸过程中试样的电阻率特性

0%~7.0%拉伸应变过程中，通过动态电阻测量系统及式（5），得到Fe‑Mn‑Si合金试样的应变-电阻率关系曲线，如图6所示.综合分析图3、5、6可以发现，电阻率与应变的变化关系分为4个阶段：

图6 Fe17Mn5Si10Cr5Ni合金应变-电阻率关系曲线

Fig.6 Strain‑resistivity curve of Fe17Mn5Si0Cr5Ni

（1）第1阶段的拉伸应变范围为0%~0.2%，为合金试样的弹性变形阶段.该阶段内试样电阻率有一定程度的增加，但增速相对较慢.这是因为在弹性变形阶段，试样在单向拉应力的作用下，原子间距增大，所产生的点阵畸变对自由电子的定向运动产生阻碍，导致电阻率有一定程度的增加，但增速相对较慢.

（2）第2阶段试样产生塑性变形，其拉伸应变范围为0.2%~3.0%.在这一阶段，电阻率随着应变的增加而增加，且增速相对较快.究其原因在于，试样在拉应力作用下，发生塑性变形产生缺陷和畸变，同时由于该合金在拉应力的作用下产生应力诱发γ→ε马氏体相变，也就是材料晶体间发生了可逆的不全位错运动^［

17］.这两方面的共同作用，导致记忆合金试样的电阻率在这一阶段随着拉伸应变的增加而增加，且增速相对较快.

（3）第3阶段试样的拉伸应变范围是3.0%~5.0%.电阻率随着拉伸应变的增加而增加，但速率与第2阶段相比较缓.分析可知，试样在此拉伸应变范围内仍继续发生塑性变形，产生了缺陷和畸变.同时也继续产生应力诱发γ→ε马氏体相变，但由于位错的增多，马氏体相变阻力增加，降低了γ→ε马氏体相变的速率，马氏体的生成量明显小于第2阶段的生成量.所以虽然试样电阻率随着拉伸应变率的增加而增加，但增速与第2阶段相比变缓.

（4）第4阶段内试样与第2、3阶段类似，也发生了塑性变形，其拉伸应变范围为5.0%~7.0%.该阶段同样产生缺陷和畸变，但不同的是，由于第2、3阶段产生的马氏体交叉作用，阻碍了应力诱发γ→ε马氏体继续生成.因此，该阶段电阻率的增加仅是由缺陷和畸变而造成的.值得注意的是，在该阶段出现α′马氏体.由于α′马氏体相变不具有可逆性，并且还会影响应力诱发γ→ε马氏体的逆相变.本文将其归入拉伸应变所造成的缺陷，在后续的加热恢复试验中亦不选取有α′马氏体的试样.由于该阶段产生了α′马氏体，其缺陷比第1阶段多，故电阻率增速仍然稍大于第1阶段.

3 加热过程中试样的电阻率特性

试样拉伸应变较大时，ε马氏体含量较高，便于研究分析.鉴于α′马氏体相具有不可逆性，且会阻碍应力诱发γ→ε马氏体的逆相变，故选定5.0%拉伸应变的Fe17Mn5Si10Cr5Ni合金试样进行加热-冷却试验，并分析该过程中其电阻率变化规律.

3.1 加热过程中试样的物相

通过测得5.0%拉伸应变的Fe17Mn5Si10Cr5Ni合金试样加热至不同温度并冷却至室温（23 ℃）的XRD图谱及显微组织，分析加热恢复（热诱发γ→ε马氏体逆相变）过程中合金试样的物相组成.图7为Fe17Mn5Si10Cr5Ni合金试样自室温加热至不同温度并冷却至室温后所测得的XRD图谱.由图7可见，加热至100 ℃再冷却至室温与未加热（室温）试样均由γ+ε相组成，且（111）γ与（100）ε相的组分基本一致，说明试样从室温升温至100 ℃的过程中，基本没有γ→ε马氏体逆相变产生.

图7 Fe17Mn5Si10Cr5Ni合金不同温度的XRD图谱

Fig.7 XRD patterns of Fe17Mn5Si10Cr5Ni under different temperatures

试样在加热至250、350 ℃并冷却至室温后，测得的XRD图谱相同，均由单一γ相组成，说明γ→ε马氏体逆相变发生在100~250 ℃升温过程中，而250~350 ℃升温过程中，没有γ→ε马氏体逆相变产生.

为进一步分析Fe17Mn5Si10Cr5Ni合金试样加热过程中的相变，分别测得加热至100、250 ℃并冷却至室温试样的微观组织，如图8所示.由图8可见：加热至100 ℃的试样中，绝大部分白色母相（奥氏体）晶界内，都存在取向不一的黑色条状马氏体，表明诱发ε马氏体由于温度较低，促成逆相变的热驱动力较小，基本未发生γ→ε马氏体逆相变，试样还是由γ+ε相组成；加热至250 ℃后，试样显微组织基本由单一γ相组成，说明试样在由100 ℃加热至250 ℃的过程中，已经完成γ→ε马氏体逆相变.

图8 Fe17Mn5Si10Cr5Ni合金加热至100、250 ℃后的显微组织

Fig.8 Microstructure of Fe17Mn5Si10Cr5Ni after heating to 100 ℃ and 250 ℃

3.2 加热过程中试样的电阻率特性

为分析加热过程中Fe17Mn5Si10Cr5Ni合金试样的电阻率特性.将预变形量为5%的试样置于加热炉内，以2 ℃/min的速率加热，利用QJ57型直流电阻测量加热过程（室温至350 ℃）以及冷却过程中合金试样的电阻.由式（5）计算得到加热及冷却过程中的温度-电阻率关系曲线，如图9所示.由图9可见，曲线可分为4个阶段：

图9 Fe17Mn5Si10Cr5Ni合金加热-冷却过程中的温度-电阻率关系曲线

Fig.9 Temperature‑resistivity curve of Fe17Mn5Si10Cr5Ni in heating‑cooling process

（1）第1阶段：从室温加热至100 ℃过程中，温度升高导致自由电子的不规则热运动加剧，这种热运动对自由电子的定向运动起阻碍作用，导致试样电阻率增加^［

18］.由前述分析可知，该温度区间内记忆合金试样基本无相变产生，电阻率变化仅受温度单因素控制，与温度基本成线性变化关系.

（2）第2阶段：加热温度从100 ℃升温至250 ℃过程中，热能驱动试样产生γ→ε马氏体逆相变，拉伸应变所造成的位错减少，由位错产生的对自由电子定向运动的阻碍作用变弱，总体呈现出电阻率随温度升高的速率变小.

（3）第3阶段：合金试样从250 ℃升温至350 ℃过程中，记忆合金内部组织均为γ相，无相变产生，γ相也没有发生形核、长大，因而温度升高对试样电阻率的影响等同于第1阶段，分子热运动导致电阻率随温度升高而线性增加，变化率与第1阶段类似.

（4）第4阶段：合金试样从350 ℃降温至室温，整个过程中合金组织均为γ相，无相变产生，试样自由电子的不规则热运动减弱，因而电阻率减小.

4 结论

（1）在应变量为0%~7.0%的拉伸过程中，Fe17Mn5Si10Cr5Ni合金试样电阻率随着应变的增大而增大，依次产生弹性应变（0%~0.2%）、塑性应变与γ→ε马氏体相变（0.2%~5.0%）和γ→α′马氏体相变（5.0%~7.0%），试样电阻率与应变量及ε马氏体含量成正相关关系.

（2）在自室温加热至350 ℃的过程中，5.0%拉伸应变的Fe17Mn5Si10Cr5Ni合金试样在100~250 ℃产生γ→ε马氏体逆相变，由γ+ε马氏体混合相转变为单一γ相，合金试样电阻率与温度成正相关变化.在发生γ→ε马氏体逆相变的过程中，电阻率的增大速率由于位错的减少而变小，当γ→ε马氏体逆相变完成后，电阻率又与温度成正相关变化.

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